己酮可可碱

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己酮可可碱Jitongkekejian

Pentoxifylline

本品为3,7-二氢-3,7-二甲基-1-(5-氧代己基)-1H-嘌呤-2,6-二酮。按干燥品计算,含C13H18N4O3应不少于99.0%。C13H18N4O3 278.31

性状】 本品为白色粉末或颗粒;有微臭,味苦。

本品在三氯甲烷中易溶,在水或乙醇中溶解,在乙醚中微溶。

Bk20c.jpg

熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C)为103~107℃。

鉴别】 (1)取本品约10mg,加盐酸1ml与氯酸钾0.1g,置水浴上蒸干,残渣遇氨气即显紫色,再加氢氧化钠试液数滴,紫色即消失。

(2)取本品约10mg,加水5ml溶解,加稀硫酸1ml,滴加碘试液数满,即生成棕色沉淀。

(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集29图)一致。

检查溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g,加水50ml使溶解,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(附录Ⅸ B)比较,不得更浓;如显色,与黄色1号标准比色液(附录Ⅸ A第一法)比较,不得更深。

酸度 取本品1.0g, 加新沸放冷的水50ml使溶解,立即加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml,溶液应显绿色或黄色,用氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)滴定至显微蓝色,消耗氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)不得过0.2ml。

溴化物 取本品0.50g,加水10ml溶解,加稀硝酸0.5ml与硝酸银试液1ml,加热至沸,放冷,加水稀释成25ml,摇匀,与标准溴化钾溶液11.0ml[每1ml标准溴化钾溶液相当于0.01mg的溴(Br)],用同一方法制成的对照液比较,不得更浓。

有关物质 取本品,精密称定,用溶剂[0.544%磷酸二氢钾溶液-甲醇(1:1)混合液]溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液作为供试品溶液;另取可可碱茶碱咖啡因与己酮可可碱对照品各适量,精密称定,用溶剂溶解并稀释制成每1ml中各含1µg的混合溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法(附录ⅤD)测定。用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Zorbax C8 150×4.6mm柱适用);流动相A为0.544%磷酸二氢钾溶液-甲醇(7:3),流动相B为0.544%磷酸二氢钾溶液-甲醇(3:7);流速为1ml/min;检测波长为272nm;柱温为30℃,按下表进行梯度洗脱。量取对照品溶液20μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使己酮可可碱峰的峰高约为满量程的10%;各组分出峰顺序依次为可可碱、茶碱、咖啡因与已酮可可碱。已酮可可碱的保留时间约12分钟,茶碱峰与咖啡因峰的分离度应大于4,咖啡因峰与己酮可可碱峰的分离度应大于10;理论板数按己酮可可碱峰计算应不低于5000。再精密量取供试品溶液、对照品溶液各20µl,注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与可可碱、茶碱或咖啡因保留时间相同的峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.1%;其他单个杂质峰面积不得大于对照品溶液中己酮可可碱的峰面积(0.1%);杂质总量不得过0.5%。

时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
0 86 14
6 86 14
13 10 90
30 10 90
38 86 14
43 86 14

干燥失重 取本品,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。

炽灼残渣 不得过0.1%(附录Ⅷ N)。

重金属 取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ H第一法),含重金属不得过百万分。

含量测定】 取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸8ml溶解后,加醋酐32ml,照电位滴定法(附录Ⅶ A),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于27.83mg C13H18N4O3。

类别血管扩张药。

贮藏】 遮光,密封保存。

制剂】 (1)己酮可可碱肠溶片(2)己酮可可碱注射液 (3)注射用己酮可可碱(4)己酮可可碱缓释片(5)己酮可可碱氯化钠注射液(6)己酮可可葡萄糖碱注射液

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