注射用薏苡仁油

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注射用薏苡仁油

拼音名:Zhusheyong Yiyirenyou英

文名:书页号:X30-29 标准编号:WS3-300(Z-038)-2001(Z) 本品为从薏苡仁中提取得到的脂肪油

【性状】本品为黄色或淡黄色的澄明液体;气微;味淡。 本品在石油醚或氯仿中极易溶解,在丙酮中易溶,在乙醇中微溶,在水中不溶。 颜色 不得超过黄色10号标准比色液(中国药典2000年版一部附录Ⅺ)。 相对密度 应为0.915~0.920(中国药典2000年版一部附录Ⅶ A)。 折光率 应为1.471~1.474(中国药典2000年版一部附录Ⅶ F)。 酸值 应不大于0.2(中国药典2000年版一部附录Ⅸ N)。 碘值 应为100~106(中国药典2000年版一部附录Ⅸ N)。 皂化值 应为185~195(中国药典2000年版一部附录Ⅸ N)。

【鉴别】取本品,加石油醚(60~90℃)制成每1ml中含40mg的溶液,作为供试品溶液;另取薏苡仁油对照品,加石油醚制成每1ml含40mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙醚-醋酸(9:1:0.1)为展开剂,展距约8cm,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,于105℃加热约5分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【检查】炽灼残渣 应不得过0.1%(中国药典2000年版一部附录Ⅸ J)。 重金属 不得超过百万分(中国药典2000年版一部附录Ⅸ E 第二法)。 砷盐 取本品适量,加等量氢氧化钙,搅匀,先缓缓加热炭化,再在500~600℃灰化,冷却,加盐酸5ml,加水23ml使溶解,依法检查(中国药典2000年版一部附录Ⅸ F 第一法)。含砷量不得过百万分。 脂肪酸组分测定 称取本品10mg,置10ml量瓶中,加氢氧化钾甲醇溶液(0.4mol/L)1ml,加石油醚(30~60℃)-苯(1:1)1ml,振摇45分钟,加水至刻度,振摇,静置待分层。取上清液置水浴上蒸干,残渣加氯仿1ml使溶解,照气相色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥE)试验,用聚二乙二醇丁二酸酯作固定液,涂布浓度为30%,柱温190℃,分离度应大于1.5。 脂肪酸保留时间依次为十六烷酸、十八烷酸、十八烯酸和十八二烯酸,按峰面积归一化法计算,各脂肪酸百分含量应分别为11%~15%、0.5%~2.0%、45%~53%和34%~40%。

【含量测定】含酯量 取本品约1.3g,精密称定,置250ml锥形瓶中,精密加入乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)25ml,加热回流30分钟,用乙醇10ml冲洗冷凝管,放冷,加酚酞指示液1ml,用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定至溶液粉红色刚好褪去,加热至煮沸,如溶液又呈粉红色,再继续滴定至粉红色刚好褪去,同时做空白试验。每1ml的乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)相当于145.16mg的甘油三酯。本品含酯量以薏苡仁油甘油三酯计,应不低于95%(g/g)。 十八烯酸、十八二烯酸 照气相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ E)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用聚二乙二醇丁二酸酯为固定相,涂布浓度为30%;柱温190℃;理论板数按十八二烯酸峰计,应不低于1500;十八烯酸峰与十八二烯酸峰的分离度应符合要求。 对照品溶液的制备 取十八烯酸30mg、十八二烯酸25mg,精密称定,分别置25ml茄形瓶中,加0.05%2,6-二叔丁基对甲酚的四氢呋喃溶液1ml使溶解,加5%(W/V)氯化氢甲醇溶液2ml,在80℃水浴中回流30分钟,放冷,移入20ml具塞试管中,用5%氯化钠溶液5ml分次洗涤茄形瓶,洗涤液并入具塞试管中,用5ml正己烷振摇提取,正己烷层移入盛有2%碳酸氢钾溶液4ml的另一具塞试管中,振摇,分取正己烷层,水层再用正己烷提取2次,每次ml,合并正己烷提取液,置50ml茄形瓶中,在70℃水浴中减压浓缩至干,残渣用氯仿溶解并定量转移置5ml量瓶中,加氯仿稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。 供试品溶液的制备 取本品约50mg,精密称定;除回流2.5小时外,其他按对照品溶液的制备方法,制得供试品溶液。 测定法 分别精密量取对照品溶液和供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,记录色谱图,计算,即得。 本品每1g含十八烯酸酯以十八烯酸(C18H34O2)计,不得少于450mg;含十八二烯酸酯以十八二烯酸(C18H32O2)计,不得少于190mg。

【功能与主治】益气养阴,消{徵}散结。适用于不宜手术的气阴两虚、脾虚湿困型原

发性非小细胞肺癌原发性肝癌。配合放、化疗有一定的增效作用。对中晚期肿瘤患者具有一定的抗恶病质和止痛作用。 【用途】供制备康莱特注射液

【贮藏】遮光,密闭,置阴凉处保存。

【有效期】2年 附:有机溶剂测定(内控标准)

【丙酮残留量】参照中国药典2000年版二部附录Ⅷ P 有机溶剂残留量测定法(第二法,顶空进样法)。 色谱条件 以柱长2.6m,直径为0.25~0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球为固定相,柱温150℃。 标准溶液的制备 精密称取丙酮(AR)适量,加水溶解配成浓度为10.0μg/ml的溶液即用。 测定法 精密量取标准溶液5ml及精密称取供试品1g,分别置瓶口带硅橡胶垫的密闭玻璃瓶中(样品加水使成5ml),于70℃水浴中加热40分钟,取上部气体注入气相色谱仪,记录色谱峰丙酮残留量,应不得过20ppm。

【石油醚残留量】参照中国药典2000年版有机溶剂残留量测定法(第二法,顶空进样法)。 色谱条件 以柱长为25m,内径为0.25mm的毛细管气相色谱柱,以SE-30为固定液,柱温20℃。 标准溶液的制备 精密称取石油醚(AR30~60℃)适量,加正丁醇溶解并配成浓度为10.0μg/ml的溶液,即得。 测定法 精密量取标准溶液5ml及精密称取供试品1g,分别置瓶口带硅橡胶垫的玻璃瓶中(供试品中加正丁醇使成5ml溶解)于60℃水浴中加热40分钟,取上部气体注入气相色谱仪,记录色谱峰不得过20ppm。

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