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医院药学仪器使用管理的任务有两个方面:一是保证仪器设备的安全,包括数量上的准确性和质量卢的完好性,以便完整地保持其使用价值;二是提高仪器设备的使用率,充分发挥其医疗效益,追求更多的社会效益和经济效益。仪器设备使用的规范化管理涉及管理思想、制度建设、财产帐目、技术档案建立、使用率调查以及教育培训等六方面问题。管理思想方面要求充分调动使用人中的积极性,增强责任房,爱护公共财物,把设备管好用好;提倡专管共用,协作共用,提高使用率。制度建设方面应健全。到货、验货、仓储、分配发放,在用设备管理(包括技术档案、操作规程、调配、组织共用)、献策产清点、退库利用及调剂处理、报废等一系列规章制度,力必使财产帐目健全、帐帐相符、帐实相符。技术档案方面,对贵重精密仪器设备建立技术档案。贵重精密仪器设备的划分可采用价格与精密度相结合的方法,一般指价值1万元以上的仪器,也可在5000元以上的仪器,或价值虽不足规定金额,但其精密度甚高,应特别注意保养的,亦可划入贵重精密仪器齐备。

(一)医院药学贵重仪器设备的使用要求有三方面

1.贵重仪器设备的要求:

(1)有专人保管(应熟悉该仪器设备的性能、使用等)。大型精密仪器设备应有专人使用。

(2)设立技术档案(包括订货合同、说明书、验收记录、主件及附件清单、登记卡片、操作规程、保养和维修记录等)。

(3)有使用记录和性能动态记录。

2.贵重仪器设备使用操作人中职责:

(1)严格遵守操作规程和仪器管理规定。

(2)爱护仪器设备,责任心强。

(3)技术操作熟练,经考核合格。

3.贵重仪器设备使用保管人中职责:

(1)保持仪器设备随时处于完好状态,经常检查、保养,及时维修。

(2)检查使用登记情况,发现问题,及量报告解决。

(3)保存技术档案,更换保管人员时,交待手续清楚。

(4)补充零配件及消耗品。

(二)仪器设备的使用管理方法,一般均以帐卡、档案、制度、规定为管理的主要方法。

1.建立仪器设备管理帐以“仪器设备管理卡片”为记帐凭证,做为仪器设备管理和清查时依据,是各种仪器设备各种数据统计的原始资料,但不作为财务结算和物资发放的依据。

2.建立仪器设备管理卡,仪器出库时填写管理卡,并由使用单位人要卡片上任免盖章。管理卡片一式三份,器械科存一份作为管理帐,使用单位二份,一份由使用单位保存,作为清点和管理仪器设备的依据,一份随仪器设备存放在技术档案内。

3.建立技术档案,包括订货合同,发标提货单据,出入库凭证副联,验收记录,产品样本说明书,线路图,安装及运转技术要求,安装调试记录,试验报告,使用操作登记,操作规程,检验记录,维修保养记录,损坏报告及原因分析,零件耗损及补充记录吧及其他有关的一切技术资料。目前多数单位建立精密仪器设备履历书,作为技术档案的主要内容,其优点是便于保存和查阅。技术档案应按统一建立,并设专人专职或兼职管理。原始资料的正本存于技术档案里,仪器设备说明书、线路图等复印件一份随仪器设备存放于使用单位处,对贵重精密仪器可设“精密仪器使用设备维修记录簿”,由保养人负责管理,每次使用后,要逐项登记日期,使用时数,使用人等,使用人签名后由保养人验收签字。每将近更换新册时,应将旧册存入技术档案。

4.建立相应的仪器设备使用管理的制度的规定:

(1)计划编审与审批制度;

(2)采购验收及仓库管理制度;

(3)设备技术档案制度;

(4)仪器性能精确度鉴定制度;

(5)仪器使用操作规程;

(6)设备作用、维修、保养制度;

(7)设备使用人员考核制度;

(8)设备的领发、破损、报废、赔偿制度;

(9)仪器设备使用安全制度。

如果这些制度订的严密合理,岗位责任制明确,并严格执行,仪器设备管理工作流程必然处于一个良好的状态。在仪器设备使用率方面,应克服盲目引进和本位主义,提倡仪器齐备专管共用,协作共用或多机联用,以提高仪器设备的利用率。采用多种形式培训设备管理人中和使用人员。以提高仪器设备使用管理的水平。药学仪器设备规范化使用,要求使用人工员具有一定的学识水平,经过专门训练,熟悉仪器设备的性能,并严格按操作规程使用。下面对医院药学常用仪器设备的使用方法作简单介绍,有引起仪器设备需按说明书操作。

(一)粉碎机械的使用

1.各种粉碎机械的性能与特点各不相同,应依其性能结合被粉碎药物的物质及要求的粉碎度合理选用。

2.高速运转的粉碎机开动后,待其转速稳定量再加药,否则因药物先进入粉碎室,机器难以启动,引起发热,甚至会烧坏电动机。

3.药物中不应夹杂硬物,以免卡塞,引起机发 热或烧坏。如铁钉等进入粉碎室,长时间磨擦可引起燃烧,在加料总动员人壁附上电磁铁装置可以克服之。

4.各种传动机构如轴承、伞形齿轮等,必须保持良好的润滑性,以保证机件正常运转。

5.电动机及传动构应用防护罩罩好,以保证安全,同时应注意防尘、干燥与清洁。

6.使用时不能超过电动机负荷,以免启动困难,停车或烧毁。

7.电源必须符合电动机的要求,使用前应注意检查,一切电气设备都应装接地线,确保安全。

8.各种粉碎机在使用后均应检查机件,清洁内外各部,添加润滑油后罩好,必要时予以检修。

(二)过筛器械的使用

1.根据对粉末细度的要求,选用适宜号数的药筛。

2.筛内药粉不宜过多,一般为药筛容积的1/4为宜。

3.较大粉粒有能通过筛孔时,应取出重新粉碎,不可用于挤压,以防不适宜的大颗粒通过,或因压力过大而损坏筛网。

4.药粉中含水分较高时,应充分干燥后再过筛;易吸温性药粉,应在干燥条件下过筛,含油脂多的药粉,易粘团成块,可于脱脂后过筛。

5.操作时,应注意防尘,毒剧药及刺激性较强药物过筛时,应在密闭装置中进行,并庆做好完全防护。

6.药筛用完后,应用软乞求刷刷净,必要时用水冲洗,但应及时晾干。

(三)减压蒸馏装置的使用

1.减压蒸馏应选用壁厚耐压的圆底或梨形仪器,禁用平底仪器,以防在受压力不均而引起爆炸,连接处亦需利用耐压像皮管。

2.仪器安装好后,需检查严密情况和所有达到的严密情况。为此,关闭安全瓶活塞,开动减压泵。若压力降不下,则应检查仪器各处连接是否严密,必要时适当调整。从压力计上观察仪器所能达到的减压程度。

3.检查完毕,慢慢打开安全瓶活塞,使与大气相通,然后关闭减压泵,停止抽气。

4.将欲蒸馏的液化倒入蒸馏瓶中,液体量约为其容积的1/2,不可过多。关闭活塞,开动减压泵。

5.达到所需真空度后,将蒸馏瓶浸入热浴,加热蒸馏瓶的球形部分占其体积的2/3,不要触及热浴底。逐渐升温,热浴温度要比蒸馏液的温度出20℃左右。调节进入毛细管的空气量,使液体保持平衡沸腾。

6.在蒸馏过程中要注意观察,记录时间、压力、沸点、热浴温度及镏出液体的速度等。

7.蒸馏完毕,按下列步骤结束操作:先停止加热,移去热源,让蒸馏瓶自然降温一段时间,再慢慢打开螺旋夹及安全瓶活塞,放入空气。当系统内外压力平衡后,关闭减压泵,停止抽气。拆除仪器时先取下接受器,再取蒸馏瓶。

(四)塔式蒸馏水使用

使用时应按要求操作,调节好蒸汽与冷却水的质量和数量。蒸馏水器要定时拆洗,将内壁附着的锅垢除去,注意不能擦破表面镀层。蒸馏水器使用完毕,应趁热将锅内余水放尽,下次使用前再放入蒸馏水,以免盐类及垢物沉积而不宜清洗。

(五)电热恒湿干燥箱的使用

1.使用前应检查温度调节器的性能是否良好,然后根据干燥物质及干燥目的调整至所需温度。

2.干燥时,应打开排气孔,以便箱内水分逸出。有鼓风装置的箱,在加热和发行量温过程中必须开启鼓风机,否则会影响箱内温度的均匀性和损坏的物品。

3.箱内干燥物不可过多过挤,散热板上不应放物品,以免影响热气流的上升。

4.凡能产生腐蚀性及其它有害气体的药材忌用干燥干燥。干燥物含挥发性物质时,应物在空气中挥发后再放入箱内干燥。

5.干燥玻璃皿时,应待其温度降至接近温时再取出,以防止炸破。

6.干燥温度切忌超过被干燥物的熔点。

7.需要观察箱内的物品时,可开启外道箱门,透过玻璃门观察。但以尽量少开为宜,以免影响恒温。特别是箱内温度在200℃以上时,玻璃门因温度骤降而易破裂。

8.用毕,有关开关和旋钮应置于零点或关闭,并切断电源。

(六)电冰箱的使用

1.电冰箱应放在通风干燥处,不得靠近发热体如暖气、烘箱等,并避免阳光直射。

2.冰箱底部应垫10cm高的木架,箱后高墙应在15cm以上,以利空气对流和散热。开门的时间要短,次数要少,以保持箱内温度稳定,延长使用寿命。

3.保持箱内清洁,不得贮放有腐蚀性、易燃性和易爆性物品(如强酸、强碱、乙醚丙酮等),以防其蒸汽腐蚀或发生为灾。存放热物品时,应待物品冷至室温后再放入。

4.当蒸发器上结冰太厚(5-10mm ),应融化冰层并清洗冰箱内壁,以免影响机器效能,融冰时,可将温度控制器械上调节钮拧到“融冰”外,或将带有半自动化霜装置的温度控制器“化霜”揿扭按一下,使机械停下,蒸发器上的结冰即会自然融化。待冰霜融化,再调节旋钮至原位,使之重新工作。融冰时,禁用硬物敲击冰层,或用锐器铲除冰霜,以免损坏蒸发器。

5.电源电压不能低于额定电压15%或高于5%,否则机械不能正常运转或造成电机烧坏接电源时,要接在主电路上,箱壳要接地线,以防电路漏电,造成触电事故。

6.根据箱外气温和贮存量的变化,注意调节温度控制旋钮,使箱内温度恒定在4-6℃。

7.当冰箱发生特异响声时,应及时检查一维修。

(七)分析天平的使用

 1.使用前检查天平各零部件是否完好无损,刀垫是否在支架的正确位置,并用软毛刷拭天平盘。

  2.检查天平是否放在水平位置,如不符合,可以调整垫脚使其保持水平位置核查供电电源与仪器所标注的电压相符合所接通电源。

  3.轻轻开戾升降钮,使天平梁落下,观察指针或光幕上“0”刻度线是否指在零点附近,若偏离零点太远可用调节天平臂上的零点螺丝进行调节;若偏离较小可用底座下面光幕调节杆(钮)调节。

  4.使用天平时,最好将称物在普通天平上称得近似重量后,再用带橡皮套的镊子将被称物体置一器皿或衬一隔膜放天平承物盘内,进行精密称定。

  6.观察天平平衡点时,应在天平门完全关闭后读取,并连续读取2-23次。

  7.天平不得超负荷使用。

  8.称重时砝运到应顺序取用,最重的砝码应放在天平盘中心。

9.加砝码试重时,应由大至小依次增减砝码,轻慢地旋转升降旋钮,发现指针偏斜很快时,应立即关闭升降旋钮,再酌量加减砝码。

10.挥发性的吸湿性物质应置密闭容器内称重,酸、碱等腐蚀性物质应绝对避免附着天平盘上。

11.加热物质称重时,应放冷至室温再进行称量。

12.分析同一检品,若需数次称量,则应使用同一架天平和同一组砝码,以减少误差。

13.称量完毕立即将重量记下,应先查砝码盒内空位,记下重量,然后以先大后小次序取下砝码放入砝码盒中,并作一次核对,称完后,应将被称物立即取出 。

14.称量过程中如发现称量可疑,或连续称量次数较多,应随时检查平衡点有无变动。

15.称量完毕,必须检查升降旋钮是否关闭,被称物体和砝码是否取下,自动加砝码的天平要检查刻度盘是否指在零上,然后关闭天平门,切断电源,罩好天平套。

(八)WXG自动指示旋光计的作用

1.按仪器标注的电压接通电源开关,经5-10分钟钠光灯发光稳定后开始测定。

2.将滤色镜片置于样品室左端槽里,将装有蒸馏水的测定管放入样品室,盖上箱盖。

(1)测定管中若有气泡,应先使气泡浮在凸颈处。

(2)测定管两端扩片的雾状物及水滴,应用软布擦干。

(3)测定管两端螺丝帽不宜旋得过紧,以免产生应力,影响读数。

(4)测定管安装时应注意位置和方向,以保证每次测定的一致性和准确性。

3.打开示数开关,调节零位手轮,使旋光示值为零。

4.关闭示数开关,取出测定管,弃蒸馏水,用待测溶液荡洗3次,将待测溶液装入测定管中,按相同的位置和方法放入样品室内,盖好箱盖。

5.打开示数开关,示数盘即能自动给出该样品的旋光度。示数盘上红色示值为左旋,用(-)表示;黑色示值为右旋,用(+)表示。目前较先进型号的旋光度由电子管或液晶显示,或打印记录但操作方法基本一致。

6.逐渐按下复测旋钮,重复3次读数,取平均值为测定值。

7.使用完毕后,关闭电钮,断绝电源,并将测定管立即用水洗净,晾干。

(九)雷磁25型酸度计的使用

1.装置电极 仪器配用221型玻璃电极和22型甘汞电极,玻璃电极的塑料帽夹在小夹子上,玻璃电极导线的插头全部手插在插孔内,甘示电极的金属帽夹在电极夹大夹子上,电极的高度可以利用电极夹上的支头螺丝任意调节。

2.校正

(1)置pH-MV于“pH”位置。

(2)将适量缓冲溶液注入试杯,将电极放入溶液中,使玻璃电极之玻璃球及参比电极之毛细管全部浸入溶液,轻轻摇动试杯,使之均匀。

(3)将浓度补偿器尖头旋钮指于溶液相同之温度。

(4)根据缓冲溶液的pH值,置量程选择开关于pH范围“0-7”或“7-14”。

(5)调节零点调节器使指针指于pH7。

(6)按下读数开关,使电极接入仪器,如要揿住读数开关,按下后向右旋动少许即可,然后调节定位调节器,使指针指示标准溶液的pH值。

(7)放开读数开关,指针应在pH7外,如有变动,应调节零点调节器,并重复6、7之操作。

(8)校正至此结束,以蒸馏水冲洗电极与试杯,校正后勿再旋动“定位调节器”,否则必须重新校正。

3.测量

(1)用滤纸轻轻地将附在电极上的剩余溶液嘛干,或用被测溶液洗涤电极,然后将电极浸入被测溶液中轻轻摇动杯使溶液均匀。

(2)被测溶液之温度需与标准缓冲液相同,否则需调节“温度补偿器”至被测液之温度。

(3)指针在放开揿开关后必须指于“pH7”处,否则应调节零点调节器至“pH7”处。

(4)按下读数开关,指针所指之值即为该溶液的pH值。

(5)若指针读数超出刻度范围“0-7”标度尺之左端,可将量程选择开关置于“7-14”的位置,然后重复(3)与(4)的操作。

(6)测量完毕,放开读数开关,冲洗电极。

4.电动势的测定 将pH-MV开关置于所需+MV或-MV处,温度补偿器和定位器不起作用,调零时指针应调至0MV处,其它操作同上,即可进行电位测定和电位滴定。

(十)折光计的使用

1.将折光计安置于充分光线的平台上(但不可受日光直射),并装上温度计,必要时可连接恒温器,以保持一定温度。

2.使棱镜透光后朝光源,将镜筒拉向观察者,使成一适当倾斜度。

3.对疹反光镜,使视野内光线最明亮。若在傍晚或光线不足室内,或测定色泽深的检品,可将棱镜上的圆窗打开,以增加光线强度。

4.将下棱镜拉开,用玻璃或吸管取检品少许(1-2滴)滴在镜面上,然后将上下两块材镜合拢、扣紧。

5.旋转刻度尺旋钮,使读数在检品折光率附近,然后放置补偿器旋钮使视野内明暗分界恰位于十字交叉点,如此反复操作三次,取三次读数的平均值。

6.打开读数筒小反光镜,适当采光,记下刻度尺的读数及温度,即为该温度时检品的折光率,左则系含蔗糖百分率读数,右则为折光率读数。

7.测定完毕,如检品为水溶液,应随即用脱脂棉吸去检液滴蒸馏水干标棱镜上,再用脱脂棉吸干,反复洗涤3次,最扣用拭镜纸或脱脂棉轻轻揩拭干净。如检品为油类物质,应随即用蘸有二甲苯或乙醚的脱脂棉将棱镜按上法揩拭干净。

(十一)72型光电分光光度计的使用

1.检查供电电源与仪器所标注的电压的否符合,插上电源。

2.把单位光器的光路闸门板到黑点位置,将微电计电源开关旋到“开”处,此时指方向调节光点即出现在标尺上。用零点调节器将指示光点调于透光率标尺“0”位上。

3.启开稳压器的电源开关和单色光器的光源开关,把光路闸门扳到经点,再按顺时针方向调节光量调节器至光门适当开启,使微电计的指示光点达到标尺的上限附近,隔10分钟,待硒光电池趋向后,再开始使用仪器。

4.将单色光器上的光路闸门重新扳到“黑”点处,再一次校正微电计指示光点于“0”位,开启光路闸门。

5.打开吸收池暗箱盖,取出吸收池架,将一只吸收池内装入空白溶液或蒸馏水,其余3只装入待测溶液。把已放有吸收池的吸收池架重新置于暗箱内定位装置上,盖好暗箱盖。装空白溶液的吸收池应放在吸收池架的第一个格。以便操作。

6.用波长调节器把所需的波长调节至对准红线(此时盛空白液的吸收池正在光路上),按顺时针方向轻轻旋动光量调节器,把指示光点调于透光率100的读数上。

7.将吸收池定位背装置拉杆拉出第一格,使第一个未知浓度的溶液进入光路,此时微电计标尺上所指的读数即为该溶液的吸收度及透光率。再依次将第二及第三个未知浓度的溶液推入光路内。读取其吸收率和透光率。

8.在未各有浓度溶液测定前,应先配一系列浓度的标准溶液,测其吸收度,坐标纸上以浓度作横坐标,吸收度作纵坐标,绘出溶液的标准曲线。

9.使待测定溶液处在光路中,来回转动波长调节器,与透光率最低值相对应的波长(即吸收度最大的波长),即为所选择的波长。

(十二)751型分光光度计的使用

1.按仪器标注的电压接通电源,将放大器开关及钨灯(或氢弧灯)开关拨至“开”处,预热20分钟,将暗电流闸门拨至“关”的位置,选择开关扳至“校正”,波长刻度旋钮至所需要的波长上。

2.选择适当波长的光电管,手柄拉杆推入为蓝敏江电管(200-625nm),拉出即为红敏光电管(625-1000nm)。按相应的波长选择光源灯(钨灯适用于波长在320-1000nm范围内,氢弧灯适用于320dnm以下),将主机后面的反射镜手柄转向所用光源灯。根据需要还可在光路中插入一滤光片,以减少杂散光(一般情况不必要)。

3.选择适当的呼吸池,350nm以上波长可用玻璃吸收池,350nm以下的波长一定要选用石英吸收池。将待测溶液与空白溶液分别注入适当的吸收池中,放入吸收池托架内,盖好板盖。

5.向右放置灵敏度旋钮,在正常情况下,从左边停止的位置向右转3-5圈。

6.移动样品槽手柄,使标准液移至光路中,应注意使滑动板处于定位槽中。

7.将透光率旋钮旋至透光率100%。

8.将选择开关扳到“X1”上。

9.拉开暗电流闸门,使单色光进入光电管。

10.调节狭缝旋钮,使电表指针大致指在零上,然后用灵敏度旋钮细微调节,使电表指针正确指在零位。

11.拉动试样槽手柄,将样品溶液置于光路中,此时电表所指偏离零位。

12.旋转透光率旋钮,使电表指针重新移至零位。

13.待平衡后,将暗电流闸门上,以保护光电管。

14.读取透光率或相应的吸收值。当选择开关放在“X10”时,透光率范围为0-100%,相应的吸收率为∞0;当透光率小于10%时,可把选择开关放在“X0.1”的位置,此时读出的透光率数值应以10除之,或将读出的吸收度值加上1。

15.用同一空白溶液测试几个样品溶液时,只需重复(11)-(14)项操作即可。

16.仪器用毕,应依次关闭放大器械、钨灯(或氢弧灯)电源,将选择开关扳至“关”处,狭缝旋钮旋至 0。01,波长旋钮至625nm处,透光率旋钮至100%。暗电流旋钮及灵敏度旋钮赂左旋到底,取出盛溶液的吸收池,用水冲洗干净,晾干备用。

(十三)红外分光光度计的使用固体样品采用压片法糊剂法处理,液体样品直接取一小滴,夹到样品池的两窗片之间,控制一定的厚度(一般为0.01-0.1mm)即可。

1.检查供电电源与仪器标注的电压是否相符,不符应调压,仪器中的三芯电源线必须同时使用,不可将线接错。

2.打开电源开关,预热10-15分钟。

3.装上图纸和需要的记录笔,使记录笔恰落在图线的4000cm-1线上。

4.调节时间常数开关、扫描方式开关、狭缝旋钮、100%调节旋钮及增益开关到需要的位置。

5.将标准样聚苯乙烯蒲膜(厚度为0.05mm)置于样品架上照射,将扫描结果与标准图谱核对,用2851cm-1、1601 cm-1、1028 cm-1、907 cm-1的吸收峰对仪器的读数进行样正,在200~400 cm-1区间允许相差±4 cm-1,在4000~2000 cm-1区间允许相差±8 cm-1。上述光谱中,仪器要求在3110~2850 cm-1范围内能清晰分辨出7个峰,从1583 cm-1最高点至1590 cm-1最低点的波谷浓度不小于12%T,从2851 cm-1最高点至2870 cm-1最低的波谷尝试不小于18%T。

6.把准备好的样品置于样品池中,再放于仪器的样品架上。

7.按下仪器的启动开关,仪器即自动从4000 cm-1进行扫描,直到200 cm-1自动停止。

8.撕下图纸,取出样品,关闭仪器电源及总电源开关。

9.取下记录笔,放于笔架上,用硬纸板将红外线入口关好。

10.用细绸布将仪器擦拭干净,放置于燥硅胶,盖好防尘罩。

(十四)荧光分光光度计的使用对仪器进行灵敏校正、波长校正、激发光谱和荧光光谱校正后,按各药品项下规定,配制对照和供试品溶液。道德按仪器说明书要求的方式,选定激发光波长和发身光波长,并在测定前,用一定浓度的对照液校正仪器的灵敏度,然后在相同条件下,读取对照溶液及其试剂空白与被试品及其试剂空白的读数即得所测值。

(十五)PC-3B型药物溶出度仪的使用

1.水箱补水 水达到水平线即可。接通电源,预置温度键,按下转轴电机开关。

2.转篮法 除另有规定外,量取经脱气处理的溶剂900ml,注入每个操作容器内,加热使溶剂温度保持在37±0.5℃,调整转速使其稳定。取供试品6片(个)分别投入6个转篮内,将转篮降入容器中,立即开始记时。除另有规定外,至45分钟时,在转篮上端液面中间离烧杯壁10mm的取样点吸取溶液适量,立即经0.8μm滤膜滤过,自取样至滤过应在30秒中内完成。取滤液,照该药品项下测定,算出每片(个)试品的溶出量。

3.浆法 除另有规定外,量取经脱气处理的900ml,注入每个操作器内,加温使保持在37±0.5℃,调整转速使其稳定。取供试品6片(个),分别投入6个操作容器内,立即开始计时。除另有规定外,至45分钟时,在浆液上端液面中间离杯壁10mm的取样点收取适量溶液立即经0.8μm滤膜滤过,自取样至滤过应在30秒内完成,取滤液该药品项下规定的方法测定算出每片(个)试品的溶出量。

4.结果判断转篮法和浆法结果判断原则相同。6片(个)中每片(个)的溶出量,按标本含量计算,均应不低于规定限度(Q)。1~2片(个)低于规定限度,但不低于为标示含量70%。如6片(个)中仅有1~2片(个)低于规定限度,但不低于Q~10%,且其平均溶出量不低于规定限度,仍可判断为符合规定。若6片(个)低于Q~10%,应另取6片(个)复试。初、复试的12片(个)中仅有1~2片(个)低于Q~16%,且平均溶出量不低于规定限度,亦可羊为符合规定。每个转篮中供试品的取用量如为2片(个)以上,算出每片(个)的溶出量,均不低于规定限度(Q),则不再复试。

5.累积溶出量的测定 除另有规定外,量取经脱气处理的溶剂900ml,注入每个溶出杯,加温溶剂使保持在37±0.5℃,调整所需转速,使其稳定。精密称量的供试品6片立即计时,按预先设计的时间间隔准确取样,操作同转篮法。每取一次样品液后立即沿杯壁加入相同体积并经预热到37℃的溶剂。取出的样品液按法测定浓度,计算溶出量和进行数据处理。

6.其他 每次测定开始,均应盖上溶出杯盖。测定结束依次关掉转轴电机、控温键、电源开关,去掉溶出杯盖,把转轴提升至最高位置,翻起机关箱。清洗溶出杯。结果较长时间不用,应将转轴取下,擦干后放务件箱内,并放掉水浴箱中的水。

(十六)TDx快速血药浓度检测仪应用

1.开机程序

(1)开机前,打开左侧盖,接缓冲液管,同时检查缓冲液量是否充足。注意注射器内不可有气泡,用蒸馏水清洗探头后,用吸水纸轻轻将其粘干。

(2)启动开关ON(在TDx机左后位置),开机。

(3)电脑操作视屏显示DATE,按月、日、年顺序输入时间,如时间序数为个位数,则在其前面加“0”。按下“STORE”键,视屏显示“TIME”键。

(4)TDx机预热5分钟(倒数计),注意显示屏出现“REAKY”。

2.药物浓度检测操作程序

(1)样品准备:抽取病人血液1~2ml,静置使其自然沉淀,用吸管吸取50l的血清加入样品杯,注意检查血样品有无气泡。

(2)准备药盒:由冰箱(2~8℃)内取出检测的药品试剂盒(注意核对),水平轻轻来回摇动试剂盒,以避免药物沉淀致吸取药物浓度不均。打开3个瓶盖与药品一致不可乱盖,然后将试剂盒放入TDx机试剂盒槽内。

(3)准备转盘:用标有数字之样品转盘,按检测样品数由转盘1~20顺序加入等量的玻璃比色管和塑料样品杯。加样操作同样品准备。然后锁上转盘,手持转盘中央之轴顺时针方向转动,听到“咯嗒”一声,将转盘放入TDx机中。

(4)盖上机门,视屏显示“READY”后,方可进行以下操作。

(5)进行检测,按下“RUN”,之后一切由仪器自动操作。注意此期间内绝不可打开机门,不能按键。荧屏显示“DONE-REMOVERPAK”,取出试剂盒。同时伴有“…”声,即检测全部完成。打开机盖,取出试剂盒,盖好盖,位置不能弄错,然后盖上机盖,将试剂盖放入冰箱(2~8℃)保存,以备后用。

(6)分析结果,清洗探头。

(7)写出报告 在操作过程中听到“…”声响时,应立即查看荧光屏上指令,及时发现问题并予处理。若无问题则是全部检测结束,应取走药盒,撕下打印报告。

(8)重读资料按“SYSTEM4.IRUN”,把结果打一遍,按“SYSTEM4.2RUN“把结果显示一遍。

(9)标准曲线、质控及光路检测、温度检测、吸量检测等均按有关程序操作。

3.关机操作程序

(1)按“PRIME”键多次。

(2)将探针拉到中间位,用蒸馏水洗探针头,然后用清洁软纸吸干净。

(3)若停机数天后才启动TDx机,需要打开TDx机左侧机盖,取出连接缓冲瓶的塑料管,然后接蒸馏水瓶。再按“PRIME”多次,清洗注射器。

(4)将TDx开关按到“OFF”,开启机门,查看TDx机内有无试剂污染,若有可用清水棉球擦之。

(十七)气相色谱仪使用

1.固定相 气液气谱法的固定相就是已涂渍固体液的担体。常用于血药浓度测定的固定液有SE-30、OV-1、OV-17及PEG-20M以上,适用于分离甾体、生物碱及绝大多数药物。OV-17等为中等极性物,最高使用温度为350℃,对有极性官能团的药物有较大的选择性,PEG-20M是分子量为2万的醇类固定液,极性较强,最高使用温度在250?/FONT>C以下,适于极性较小药物的分离。

用于涂渍因定液的担体是无机硅藻土类担体,有酸洗和碱洗耳恭听两种,其表面已纯化,适用于气液色谱法

固定液的涂渍方法,以使用OV-17为例说明,称取占担体为3%的OV-17,溶于乙醚或氯仿中。将称好的担体一次加入,迅速搅匀,并不时搅拌,放于通风处,待溶剂完全挥发后放在烘箱中加热老化以物底除去残余液体及挥发性杂质,并促使固定液牢固均匀地分布在担体表面及毛细孔洞中。

层析柱在填装前,先将不锈钢用5%NaOH、水、乙醇、乙醚依次洗涤,最后用水冲洗至中性,烘干。如选用的是螺旋形柱,则用抽气法将涂好的担体装入。如先用U形柱,则边装边敲击,将装好的柱联入仪器中,用较低的载气流速,在略高于实验使用温度但低于固定液的最高使用温度条件下,处理几小时至十几小时直至基线走直为止。

2.流动相 流动相(常称载气),有氮、氢、氦、氩等气体,由高压瓶供气。载气中的氧、烃类及水分等杂质必须除尽或只允许一定的限量。载气流量变化应小于1%。

3.进样与检测 经过前处理的试样,取1~10μl注入仪器的进样品,速度要快,否则影响柱效;每次注样必须准确一致,保证出峰的重现性。之后,由载气将组分带到检测器。检测器能将组分的浓度或质量转变为容量测量的电信号,以峰的形式记录或显示。气相色谱法的灵敏与否,关键在于检测器。适用于血药浓度测定的检测器有以下几种:①氢火焰发离子化检测器(FID),对有机物质的检测限为50mg。②电子捕获检测器(ECD),对负电性有机物的检测限pg级。③氮检测器(N-FID),对含氮有机物的检测限为ng级。④质谱检测器(NSD)常和气相色谱仪联用。若将特征碎片重复扫描几百次,获得由强度及扫描时间组成的色谱质谱峰,检测限在ng-pg级。

(十八)高效液相色谱仪的使用

1.色谱柱 它包括空柱和填料。空柱是内壁抛光的不锈钢管,内径为4~5mm,长100~250mm。按气相色谱法中洗涤空柱的方法洗净,用匀浆法填充固定相。将此柱装入仪器的管路中,用柱式机械往复泵输入新鲜脱气的流动相。等基线平直后可用苯、萘、菲的混合试液,用正己烷(含0.05%甲醇)或甲醇:水(83:17)为流动相测定柱效及分离度塔板数在2~3万/ml以上及分离度在1.5以上者,柱效好。为防止柱污染,常用1个mm长,4~5mm内径,装有硅胶(40-50mm)或立柱相同填料的保护柱(预柱)接在主柱之前,以延长色谱柱的寿命。反相键合相柱用毕。必须用水充分流经,以洗去盐类、酸碱等杂质防止柱生锈及填料中杂质的积聚,再用甲醇流经洗涤使色谱柱获得再生。

2.流动相的洗脱方式 配好经脱气的流动相放于贮液瓶中,经过有滤过头、内径2mm的聚四氟乙烯管流入高压泵进入色谱柱,最后自检测器流出或收集或作废液回收。用流动相洗脱的方式有恒溶剂脱洗法(isocratic dlution),即自洗脱开始到结束,溶剂的配比恒定。另一类为梯度洗脱法(gradicnt clution),即使溶剂的极性强度在色谱过程中逐渐增加。须按一定程序不断改变流动相的浓度配比,从而使同一个试样中组分性质相差较小的及较大的都能在一次色谱过程中很好分离,而整个色谱过程缩短。必须注意,梯度洗脱法不能用于分子排阻色谱及用电化学检测的反相高效液相色谱法中。

3.检测器 适用于血药浓度的检测器有紫外线吸收,荧光发射和电化学三种。紫外检测器应用于对紫外光有吸收的药物,大多数药物分子对紫外光有吸收,故能较普遍采用,检测限有0.1μg左右。紫外检测器有固定波长型、可变波长型及扫描器,既能使流动相停流作组分的定性定量检测,又能提高测定灵敏度,重现性较好。荧光发射检测器对能产生荧光的药物才能使用。80年代应用激光替代氙灯光源,光强度增加了3~4倍,对某些药物的检测限可达pg级。电化学检测器是由一个碳糊或破碳做成的蒲层电解池。常用于检测儿茶酚胺类及有酚类基团的各种药物和代谢物。流出组分进入2μl的薄层电解池,在一暄电压下电解产生电流,放大后检测,检测限pg级。

4.数据处理 现代高效液相色谱仪带有数据处理系统,除记录谱外,还能自动记录峰的保留时间,能自动积分求算峰面积,并能按照预定的程序作有关计算,报告分析结果。

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