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仪器设备在使用过程中,由于仪器本身(如寿命、易损件)或人为(如违反电压、温度、湿度)等因素,常会发生故障或损坏而被停止使用,必须及时进行维修。仪器设备在使用过程中,由于物体的运动,必然全产生技术情况的不断变化,因此要经常做好仪器设备的保养与维修,以改善其技术状况。

(一)仪器设备的保养与维修管理

1.日常保养 一般实行三级保养制:

(1)日常保养(或称例行保养)由仪器保养人负责。它的内容是:表面清洁、紧固易松动的螺丝和零件,检查运转是否正常,零部件是否完整。日常保养的项目和部位较少且大多数在仪器设备的外部。

(2)一级保养:由仪器保养人按计划进行。主要是内部清洁,检查有无异常情况(如声音、湿度、批示灯等)局部检查和调整。

(3)二级保养:是一种预防性的修理,由仪器保养人会同修理人员共同进行,检查仪器设备的主要部分或主要部件,调整精度,必要时更换易损部件。

2.仪器设备检查 是对仪器设备运行情况、工作精度或磨损程度进行检查校验,针对发现问题,提出改进维护措施,有目的地做好修理前的各项准备,以提高修理质量,缩短维修时间。一般与二极保养结合进行。从检验性能来区分,可有两种性质的检查:一是功能检查;二是精度检查。功能检查测定仪器设备的各项功能是否符合仪器说明书技术文件要求。精度检查指测定设备的精度,特别是计量仪器,如天平分光光度计等,还需定时由国家计量部位来检查、鉴定。平时的定期检查还应特别强调设备的安全检查,包括仪器本身的安全性、用电安全和周围环境的安全。

3.仪器设备的修理 主要由维修人员负责。修整可分为:

(1)小修理:工作量最少的局部修理。在设备所在地点更换或修复少量零件或调整设备的结构,以保证设备能使用到下一次修理。

(2)中修理:需更换与修复设备的主要零件或为数较多的其他损坏部件或校正仪器以恢复其精度,达到设备规定的技术参数。

(3)大修理:是工作量了大的一种修理,有时需将设备全部解体,更换或修复全部损坏的零件,恢复设备原有的精度、性能和效率。

4.仪器维修登记制度 仪器设备在保养维护和修理后必须登记,包括:保存文字记录,记载修理日期,使用人主诉仪器故障现象,修理人所见的故障现象,故障原因,排除方法,零件或电路改变情况,修复后的检验情况(如不能修,说明原因和建议),由修理人和保养人签字,用以保存完整的设备技术档案,便于修理人员了解仪器设备的历史,也可作为对使用人、保养人和维修人的工作考核依据。

5.设备维修的主要技术指标

设备保养与维修管理的主要技术指标以设备完好率表示:即完好和基本完好设备占总设备件数的百分率。一般仪器设备技术状况分为四个等级:

(1)设备完好:性能良好,盍使用正常,零部件齐全,无明显磨损、变形和腐蚀,仪表批示系统正常。

(2)设备基本完好;主要性能保持良好、运转基本正常,不经常出现故障,主要零部件齐全,虽有一定磨损、腐蚀、但不影响使用,仪表批示系统基本正常。

(3)设备情况不良:主要性能不良,常出现故障,主要零部件受损,使用受到影响,仪表指示系统有一定程度的失调,停机修理或待修,上述情况出现其一者。

(4)报废或待废:己丧失主要性能,不能正常运转使用或受到严重影响,经常出现较大故障,主要零件不全,要有专人负责保管,务必经常保持完整清洁。

(二)常用药学设备的保养与维修

1.分析天平维护保养

(1)天平与砝码要有专责保管,务必经常保持完整清洁。

(2)天平应放在干燥、无日光直身与不易受热、受冷的地方,室内应无有害气体或水蒸汽。天平台必须平坦、牢稳、坚固。

(3)天平内应放置干燥剂如硅胶等,并需定时更换以保证天平内空气干燥。

(4)天平在放妥后不应经常搬致力,必须搬动时,需将天平盘及横梁零件先行卸下。

(5)天平各部件要定期检查,保持清洁,各零部件若有灰尘,应用细软毛刷轻轻扫指,注意铁使螺丝转动或损害刀刃。

(6)如发现天平失灵、损坏或有可疑时,应即停止使用,不得任意拆弄零件或装配零件。

(7)凡自干燥器内取出称样,要称量前必须仔细检查空中底部是否沾有污物。如沾有,应清除后方可进行称量。

(8)天平使用期间,应按规定由国家法定计量单位定期鉴定,并持有合格证书。

(9)天平砝码应保持清洁,勿沾有棉毛纤维、灰尘及化学药品。天平光幕表面及镀铝的反光镜不准用布擦拭,以免磨损光洁度,必要时可用软毛刷轻指。

(10)使用砝码应用专用镊子夹取。

(11)砝码在使用一定时期后,要用擦镜纸轻轻揩拭,严禁任意拆卸、刮削或用去污粉擦洗。揩拭后需经校准方可再用。

2.WXG自动批示校准旋光计的保养

(1)旋光计必须放置暗室内内或专用木盒内,存放的房间必须注意防潮,防腐蚀性气体,更不可放置于高温炉旁。

(2)使用仪器时,应保持有足够的电压。仪器所标注电压一般为220V,加实测时电压不符合此标准,应通过调压变压器将电压调至220V。否则,电压低会使仪器灵敏度降低;电压高会使小数盘摆动不定。

(3)测定管、光学下班片和橡胶圈,每次洗涤后,不可置烘箱中干燥,以免变形及橡皮圈发粘。

(4)测定管盛放有机溶剂后,必须立即洗净,以免橡胶圈受损发粘。

(5)测定管两端的光学圆玻璃片,使用时需特别小心,避免磕碰,并只能用擦镜纸揩拭,以防磨损。

(6)被测样品超过测量范围时仪器可在±45°C处自动停车。此时应取出测量管,按一下样品室前右上角的按钮,仪器即可自动回零位。

(7)如旋光计上的淘汰系钠光灯,使用时间一般勿超过2小时,并不宜经常开关,开启后禁止震动。

(8)每次使用后仪器各部位均应仔细检查,保持干净,然后放置原处。

(9)本仪器久用后,其机械部分磨擦阻力增大,可打开后门板,在伞形齿轮及涡轮涡杆处加少许润滑油以减少摩擦力。

(10)如无钠光灯或滤光片,可将光线通过硫酸铜铬酸钾的混合液(CuSO45HO28.1g和K2Cr2O79.4g溶于300ml蒸馏水中),液层厚度为3cm。

3.雷磁25型酸度计的保养与维护

(1)应置于平稳的台上,室内应干燥,避免震动,并防止灰尘与腐蚀气体侵入。

(2)玻璃电极球部系用极薄的特种玻璃制成,极易碰破,使用时需特别小心,安装电极时,应使甘汞电极下端较玻璃电极球部稍低约2mm,以免试杯底碰破其球部。

(3)玻璃电极初次使用,应将电极球部先在蒸馏水内浸泡数小时,最好浸泡一昼夜。用后也应把球部浸泡在蒸馏水中,电极插头上的有机玻璃管有优良的绝缘性能,切忌与化学药品或油污接触。

(4)下班电极如沾附污秽不易洗去可先后用乙醇乙醚、蒸馏水等浸泡洗涤。

(5)221型玻璃电极的线性范围为0~9.5,测定pH9.6以上溶液时应校正钠离效益引起的误差。一般不应测强碱性溶液(pH11以上)。如必须测定应尽量快速测,使用后,球部应以1mol/L盐酸液浸泡片刻,再用蒸馏水洗净。

(6)甘汞电极在使用时应注意氯化钾是否充足,必须能够浸没内部的小玻璃管下口,且在弯管内不准有气泡将溶液隔断。溶液不足时应加入纯饱和氯化钾溶液

(7)甘汞电极的下端为一塞有石棉丝的毛细孔,在测量时允许有少量氯化钾溶液流出,但决不允许有被测溶液流入。如有其他溶液流入甘汞电极内,将导致测量结果不准确,故在使用时最好把甘汞电极侧面的小橡皮塞拔去以保证有足够的液位差,断绝被测溶液流入的可能性。

(8)甘汞电极不用昌,可用橡皮套将下端毛细也套住切勿与玻璃电极一起浸泡于蒸馏水中。

(9)每次测定前,电极及试杯均应充分洗净(最好用被测溶液冲洗耳恭听一次)。如测定弱缓冲作用的溶液,应注意玻璃电极表面不易平衡,电极在测定前虽经充分冲洗,但仍有读数不胜数逐渐改变的现象,此时宜重换一份被测液再测,直到读数在一分钟内改变不超±0.05(pH)为止,取最后一份读数为溶液的pH值,有时需换测三至五份。在测定极稀溶液或蒸馏水时,其读数会随校正仪器所用缓冲液的pH值而异用酸性缓冲液校正后测定值偏酸,而用碱性缓冲液校正后测定值偏碱,因此在测定极稀溶液或蒸馏水时,应用邻苯二钾酸氢钾标准缓冲液(在25°C时pH=4)校正仪器,按上述法测被测液,再用硼砂标准缓冲液(在25°C时pH=9.18)校正仪器测定疲测液,有时被测液需换五至六份,两次校正的最后两份的pH值差应不大于0.1,取其平均值为溶液的pH值。

(10)校正仪器用的标准缓冲液,应选择与被测溶液相接近者,以减小误差。

(11)校正仪器用的标准缓冲液与测定的准确度有直接关系,最好用单一种酸性或碱性盐来配制,如用两种盐类混合配制则误差较大。使用的试剂要在2级以上。硼砂易风化吸收二氧化而,遇此情况应重结晶后方可使用。配制溶液应用新煮沸放冷的蒸馏水,缓冲液在使用过程中应尽量避免接触空气,以免吸收二氧化碳使其pH值改变。一般使用期限勿过长,如发现霉菌,则应弃去重新配制。

(12)搬动仪器应将量程选择开关置于“0位”,此时已将电表断路,以保证移动时电表的安全。

(13)酸度计及所附电极组应每年检验一次,以保证准确无误。

4.折光计的维护和保养

(1)每次使用完均需整洁一次,然后装入专用的木盒中,盒中放置硅胶干燥剂,以免受潮。

(2)滴加样品所用玻棒吸管,在滴加栓品时不可碰击棱镜面需用擦镜纸或脱脂棉轻轻揩拭。

(3)测定完毕,棱镜面应按使用方法(7)进行清洗,使用恒温器,必须倒尽金属器内的积水。

(4)测定油脂类栓品后,必须用丙酮或乙醚拭净沾有检品的一切零件。

(5)折光计不可用来测定强酸、碱或有腐蚀性的物质。

(6)校正用玻块,应保持完整,绝不可碰遗失以免损伤。

(7)折光计需用放置于干燥无尘室内,不可在有酸碱性气体或潮湿的试验室中使用,更不可放于高温炉或水槽旁。

5.72型光电分光光度计的维护保养

(1)供给仪器的电源电压变化范围不应超过190~230V。供电电源插座上须装有地线。

(2)仪器应安装在不易振动的台上,以免影响微电计指示光点的稳定。应保持周围环境清洁、干燥、无腐蚀性气体存在,并避免阳光直射。

(3)使用时,应经常开闭光路闸门,以核对微电计的“0”点位置是否有改变。

(4)应注意吸收池在其架内的位置,应尽量使其保持前后一致,否则易造成分析误差的准确度。

(5)测定尽量在吸收度值为0.3~0.7的范围内进行,这样可得到较高的准确度。

(6)单色光器电源电压,在被测液色度不太强的情况下,应采用较低电压的电源(5.5V)。这样不但可以降低单色光器部分的温度,且可以延长光源灯泡的寿命。

(7)仪器的连续使用时间不应超过2小时,可间歇30分钟后再继续使用。

(8)吸收池每次使用完,均应用蒸馏水洗净揩开,放在吸收池盒内。

(9)搬动时须小心轻放。

6.751型分光光度计的保养与维修

(1)为确保仪器工作稳定,在电源电压波动较大的地方,应采用稳压措施,最好另务一台稳压器。

(2)仪器接地要好,一切裸露零件的对地电位不得超过24V。当仪器工作不正常,哪无输出、批示灯不亮或电表指针不动时,要先检查保险是否融断,后检查线路。

(3)新仪器使用前及修理后再使用,均应对仪器性能进行综合检定。波长精度还应定期校正。对在紫外区波长精度要求高的分析,应于每次分析前进行波长检查(一般可用氢灯的486.1nm和655.3nm两条谱线进行核对,可不必全面进行校正。)

(4)要经常更换仪器中装的干燥剂,如发现变色即应取出烘干再用。要严防潮气侵入。光学部分受潮后则会发生浑光甚至发霉,从而影响单色光的纯度;若放大部分受潮,则使仪器不稳定。

(5)测定前,先将仪器各暴露部分如灯室反射击镜等上的灰尘用干燥空气吹除,切勿擦拭。如有油污或灰尘太多吹除不尽,则可拆卸后然后再用清洁蒸馏水冲冼,干燥后装还原位。

(6)光源如氢灯或钨灯泡可用乙醇擦拭干净后使用。换灯光或调节灯位置时,不可直接去拿灯泡因手汗中含有氨基酸或其他污物,灯泡通电受热后可留下指纹或其它污迹而影响光的强度。

(7)注意保护吸收池的光学表面,不可用手擦拭或抚摸,避免手汗或污物的污染。测定手应立即倒出被测溶液并及时清洗干净(一般用配制溶液的溶剂洗涤数次后再用蒸馏水洗净。若太脏,可用新配制的铬溶液短时浸泡洗涤,并以蒸馏水 反复冲洗干净)。

(8)仪器停止工作时,必须切断电源。将选择开关置于“关”,狭缝旋转到0.01刻度,波长旋至625nm,透光率旋钮至100%上。为了避免仪器积灰和被污染,仪器不用时要用罩子将整台仪器罩住,并在罩内放数包硅胶防潮。

(9)751型紫外光光度计常见故障、可能原因、检查方法及维修处理见表10-1。

表10- 1 国产751型分光光度计常见故障及其维修处理

常见故障
可能原因
检查方法
维修处理
指零电表指针无反应

(1)放大器稳压电源无输出;

(2)20蕊连接线脱焊;

(3)指零电表线圈损坏

用万用电表直流挡,按线路所注接脚,检查稳压电源插座各点电压,若均无电压输出则整个稳压器电源有故障;若仅几组无电压输出,则可能连接线有的脱焊;若用电阻档检查主插座无指针偏转,或用万用电压电阻档直接检查指零电表,指查指零电表,指针仍无反应,则动线圈短路

(1)检修稳压电源

(2)检修指零电表线圈

电表指针偏右无法暗电流调节器调节至中间位置
(1)稳压电源故障;
(2)直流放大器故障
用万用电表直流电压档检查放大器插头有无电压输出;如电压正常则为直流放大器发生故障
(1)检修稳压电源;
(2)检修赻直流放大器

指针偏左边,无法用暗电流调节器将指针调节至中间位置

(1)暗电流补偿电源损坏或接触不良;

(2)暗电流补偿电位器损坏;

(3)稳压电源故障;

(4)高阻值电阻表面严重受潮

(5)直流放大器故障;

(6)光电管暗电流过大或表面受潮

以万用表直流电压档检查放大器插头,如无输出,可检查主机插头如有输出则为电位器已损坏;如电压正常,则考虑高阻或放大器故障,在排队上述原因后,再考虑检查光电管故障

(1)按各检出原因进行维修;

(2)若电阻表面受潮,可开启暗盒盖,用脱脂棉沾乙醚清洗孝顺无件表面,再以电吹风烘干;平时应经常更换干燥剂;

(3)光电管故障暗电流过大时,只能更换之

指针无法调节至中间位置,左右来回摆动极不稳定

(1)稳定压电源故障;

(2)高阻值电阻受潮

(3)光电管选择开关接触不良

(4)光闸开关接触不良;

(5)外界电源波动太大;

(6)光电管损坏;

(7)直流放大器损坏或故障

以万用电表检查与上法基本相同

(1)按各检出原因检修;

(2)清洗开关接触点

(3)损坏者更换

(4)加用电子稳压器其规格1kVA

指针调至中间位置后,持续地向左或向右移动

(1)整机接地不良;

(2)光电管暗受潮;

(3)直流放大管故障;

(4)光电管衰退

以万用电表逐一检查,与上法基本相同

(1)严格仪器接地,可于实验室外埋金属棒2米,再用金属线引入主机;

(2)其他据检出原因维修

指针调至中间位置时,指针剧烈抖动

(1)直流电源电压纹波电压过高;

(2)光电管工作电压过高

以万用电表检查

(1)据检出原因检修;

(2)调节光电管电压至电位器中心头对地约8V

调节狭缝至最大处,才能将电表指针调回至中间位置

(1)波长的选择与光源不符;

(2)光源反射镜沾污或准直镜沾污;

(3)发射光源能量减弱

据可能原因逐一检查

(1)波长360nm以上使用钨灯为光源;360nm以下使用氢灯为光源;

(2)以洗耳球吹指或其他高压气流吹指光源反射镜或准直镜灰尘;若其表面脱落则需镀铝;

(3)更换或调节光源灯

开启光闸调节狭缝至最大处仍不能将电表指针调回至中间位置

(1)氢弧灯稳压电源或钨灯稳压电源损坏无输出电源及电压;

(2)发射光源灯损坏;

(3)光源灯反射镜未对准光路

(1)检查电源;有无输电流及电压;

(2)检查光源;

(3)检查光路系统

(1)检修电源;

(2)发射光源灯损坏则须新换;

(3)按照光学系统调节光路

开启光闸调节狭缝至最小处仍不能将电表指针调回至中间位置

(1)狭缝调节失灵(即闭不严格)

(2)盛放比色槽暗箱漏光

将发射源关闭,视电表指针是否向反向方向偏转,若偏转则为狭缝闭不严密;否则即为漏光

(1)狭缝不严密应进行调整;

(2)若漏光,主要是暗箱装配时固定螺丝示旋紧,可在接缝处粘贴黑色纸条

在电表指针调回于中间位置处左右摇摆

(1)发射光源不稳定;

(2)稳流电源故障;

(3)光电管不稳定;

(4)稳压电源故障

改变光源灯(即原用氢灯改钨灯原原用钨灯改氢灯),光源灯光电管即稳定,则说明系光源不稳定;检查稳压,稳流器

(1)改换光电管办法解决光源不稳定;

(2)维修稳流装置;

(3)维修稳压装置

测定时,不服从比尔-朗伯定律,吸收度偏低

(1)单色光不纯;

(2)波长与波长指示值不相符合;

(3)校正电阻R1.R2变值(主要是R2升值)

(1)检查棱镜及石英窗口是否受潮,或狭缝过大;

(2)波长校正;

(3)检查校正电阻

(1)单色光不纯多系接镜及石英窗口受潮狭缝过大引起,可用棉花球沾无水乙醚清洗,不能粗糙布拭擦;

(2)狭缝过大可更换光源,以免光能量减弱而致狭缝过大;

(3)利用氢灯的二谱线校正波长;

(4)校正电阻R1、R2更换

测定时,不服从比尔-朗伯定律,吸收读数偏高

主要是校正电阻R1、R2变值(主要是R2升值)

检查校正电阻R1、R2

一般均出厂时负责;更换R1、R2亦由生产厂家负责

狭缝闭不严密

主要运输途中受到震动造成

检查狭缝调节装置

修理时必须小心进行依次拆下光电管暗盒吸收池室及透光镜盘等部件,打开主机暗箱后盖,将一灯泡燃后,放入暗箱内照明,在狭缝出口处则可见到一线光亮,调节狭缝指示使之于“0”处,稍松动狭缝刀片上的二颗固定螺旋栓,至移动狭缝刀片看不到光线止,遂旋紧螺栓,须反复多次调整,直至狭缝指示在“0”处并刚好狭缝关闭严密为止,最后再依次安装各个部件注意:只能拆动一个刀片,切不可同时松动二个刀片

7.红外分光光度仪的维护与保养

(1)仪器应安装在坚固平台上,避免日光直射,必要时加防护罩。

(2)主机室内应保持干燥,相对湿度应在50%以下,可用除湿器调整。

(3)主机室内温度应保持在25°C左右,可用空气调节器调节。

(4)欲测定红上谱的样品需要较高的纯度,一般应含干燥的样品95%以上。

(5)仪器性能对测定结果影响很大,因此,在使用时,应首先了解仪器的性能和工作状态。工作正常时,不可随意调节各部件。若发生故障或使用一段时间后,应请检修专业人员进行校正和调整,校正和调整的项目主要为杂散光试验、热用偶输出信号试验、狭缝程序线试验、分辨率试验、100%透光率试验和波数精度试验等。

(6)红外信号较弱,因此要求仪器应有良好的屏蔽专用地线,并避免强电、磁声的干扰。

8.RC-3B型药物溶出度仪的维护与保养

(1)在测定过程中,必须保证水位至少高于水槽右端出水口2cm以上,否则禁止开机。

(2)初次开机时,水位应下降1cm。水嘴处有气泡冒出,说明加热箱已有水,否则禁止开机。

(3)开机后若无数字显示,电源指示灯不亮,应检查保险丝是否烧断,电源电压是否正常。

(4)开机后若温度数字显示乱跳,可查看测浊线插头与传感器插座连接是否良好。

(5)不准将温度传感器插入溶出杯溶剂中,以免腐蚀传感器热敏电阻。

9.荧光分光光度计的维护与保养

(1)荧光分析因灵敏度高,溶剂不纯会带入较大荧光,故应作空白检查,必要时,可用玻璃磨口蒸馏后再用。

(2)对易被光分解的品种,可选择一激发光波长和发射光波长与之近似;而对光稳定的物质的溶液,先与对照溶液以校正仪器的灵敏度。例如蓝色荧光可用硫酸奎宁硫酸溶液,黄绿色荧光可用荧光素钠水溶液,红色荥光可用罗丹明B水溶液。

(3)溶液中的悬浮物对光有散射作用,如果荧光光谱与此种散射光重叠,就会影响荧光的测量,因而在测定前应设法将散射光除去可用垂熔玻璃过滤或用离心法除去。

(4)温度对荧光强度有较大的影响,测定时应控制温度一致。

(5)当荧光物质本身为强酸或强碱时,溶液pH的改变对荧光强度也有很大的影响,故测定时应保持pH值一致。

(6)溶液中的溶氧有降低荧光作用,迟到与荧光物质的浓度不呈线性关系,这种现象称为“荧光熄灭”。必要时,可在测定前通入惰性气体除氧。

(7)测定用的玻璃仪器与样品池等必须保持高度洁净。

10.TDx机在加亲工作开始后如停机,则已进行的过程报废若继续测读,则必须从头开始调节。

(1)TDx系精密仪器,电脑控制,专门药盒,操作时应严格招待操作规程。仪器工作时,操作者不可擅离工作室。

(2)放比色管时务必使杯口朝上。每次放比色管均应将食指按在瓶口上放置,放完后再用小指顺圈检查一遍。

(3)试剂盒放入TDx机后,每次交均应检查位置是否合适。打开试剂盒盒盖时,位置要放在原放在开的旁边空位里,不可放错,以免将瓶盖盖错。

(4)开机后荧光屏正在工作未出现“READY”时,千万不可在机内操作。在TDx运行过程中不可打开机门,否则全部操作报废。

(5)TDx机在加样工作开始后如停机,则已进行的过程报废若继续测读,则必须从头开始调节。

(6)荧光标准盘应避光保存。

(7)样品杯、试剂盒放入TDx仪前,均不可出现气泡,如有气泡上机,则可导致测试失败。

(8)开机后,RUN ASSAY前保养事项:

1)检查废水盘WASTECONTAINER;

2)清洗及擦拭PROBE ;

3)检查所有管道(TUBE)及注射器(SYRINGE)中是否有气泡及松漏现象;

4)检查打字(PAPER)及缓冲液(BUTTER)是否足够。

5)按“PRIME”3次,检查整个分液系统(PRIMESYSTEM)的动作是否正常。

6)检查PRINTASSAY的PROTOCOL有无错误。

11.高效液相色谱仪的维护与保养

(1)输液泵的维护

1)试验室常用备件包括垫圈、0环、接头、凸轮、泵头、止回阀和连接件等。活塞和弹簧等不常换。

2)腐蚀性溶剂或缓冲液在泵内存放不可过夜,否则溶剂会对泵起腐蚀作用。使用腐蚀性物质后要冲洗,先用水后用甲醇

3)每次更换溶剂都要有记录,若要搁置一段时间,则要记录最后一次所用的溶剂是什么。

4)避免电机过热,带电机的泵要定期加油。

5)不要使用挥发性很大的溶剂戊烷、乙醚),。这类溶剂在运行过程中易挥发而使系统产生气流泡。流动相在使用前要脱气,以免产生气泡。

6)经常检查压力限制开关,检查流速。

(2)输液泵常见故障及排除方法:

1)既无压力指示,又无液体流过,可能是泵密封垫圈磨损,需更换,或有大量气泡进入泵体形成空穴,可泵工作的同时,用一个ml的玻璃针筒在泵出口处抽气泡。

2)压力波动大,流量不稳定,系统中有空气或单向阀浸入盛有丙酮的烧杯内,用超声波清洗。

3)压力异常升高 输液管被堵塞,如泵垫圈磨耗产生的细屑和缓冲液析出的盐等。多数在细径的管道和经过滤器处发生堵塞,需及时清除异物并彻底洗净。对流路系统中溶剂的置换,应以相混溶的溶剂逐步过渡,例如采取以下方式:缓冲溶液→←蒸馏水→←极性有机溶剂→←有机溶剂。

4)压力降低:系统有泄漏,如进样阀的接头由于反复拆装使不锈钢垫圈出现刻痕,以致漏液。故凡有接头螺帽处均以拧至不漏液为度,不宜过分拧紧,以免损坏接合处的密封。

(3)进样阀的维护:进行阀注射孔的导管内端是一个聚四氟乙烯材料做的钵形垫圈(或平垫圈),作用是保证样品液全部注入系统而不外汇。导管不宜审批权得太紧,否则垫圈被挤压过度而封死,无法进样。

进样阀的通道十分细,稍有脏物即易堵塞,所以,样品预先处理很重要。样品一定要溶解完全,同时避免注射浓深夜,以免残留液在进样阀内析出结晶引起堵塞,使系统压力异常上升。

(4)色谱柱日常维护:

1)每次开机时,流速和柱压要逐渐加强,突增压会使柱庆受到冲击引起紊乱,产生空隙,使柱头凹陷。

2)在注射样品前要使色谱系统平衡。

得不严重,可用皮肤是否有冷感加以判断。空气会从漏缝进入系统,引起基线漂移,影响峰高和峰面积的重复性。

4)不要把柱头拧得太紧,过紧易损坏接头螺纹引起渗漏。拧螺丝时使用的搬手应短些,不宜太长。

5)不要把柱子放在有气流的地方或直接放在阳光下,气流和阳光都会使柱子产生温度梯度,造成基线漂移。若怀疑基线漂移是由温度梯度造成的,可设法使柱子绝热,例如用恒温炉或恒湿水套使之恒温,也可用布或毛巾把柱子和接头包起来。

6)若仪器用来作常规分析,可配制一根专用柱,这样有助于延长柱子的寿命。

7)若所注样品会污染柱子,可用适当的溶剂(几百毫升)慢慢冲柱子过夜。使用再用流动相重新平衡柱子30分钟。

8)装卸、更换、贮存需挪动柱子时,动作宜轻,不使其受到碰撞,以免柱床因震动而产生空隙或通道。

9)使用硅胶为基底的柱子,流动相的pH值一般不应>8或<2,pH>8会使硅胶骨架溶解;pH<2则键合相化学键易剥离。

(10)色谱柱在使用过程 中,柱压逐步升高,可能有两个原因:①柱子被污染或有固体析出造成流路堵塞,②固定相颗粒被碎或骨架被溶解。解决的办法:①在分析柱前加一根短保洗柱(内径4×50mm),里面的填料应与分析柱相同;②避免使用碱性强的流动相;③如果柱头部分被污染,可将柱头部分变色的固定相刮去,另加一些新的作为补充。

11)柱要加标签,新旧分开,不要放大温差大的地方。

(5)检测器的维护:

常见故障如下:

1)异常峰和噪音如图10-1所示,对于①、②的异常峰和方形峰以及④的噪声异常增大现象,表示光源灯已到极限,应更换并检查上述现象是否消失。若流动相被污染,也会出现①和②的情况。流动相内混有气泡可出现⑤的现象,气泡去除方法:一面由泵送液。一面用手指紧压流动池出口的连接管,使池内增压,如此反复3~4次,气泡即可冲走。注意不应使流动池压力增加太多,以免破裂。流动池漏液或池出口反压过大,环境温度起落大(如直接有风吹在示差折光检测器上),都可能发生⑥的现象。若流动池出口反压太大,可检查流路是事畅通,或更换内径粗一些的出口连接管。

10-1 异常峰与噪音图

(1)异常峰 (2)(3)方形峰 (4)噪声电平异常增大 (5)流动池内有气泡

(6)流动池漏液,池出口反压过大及温差大

2)基线漂移:样品池、参比池被污染,可用溶剂清洗检测池,但所用溶液和原来使用的流动相互溶,或采用溶剂过度的方式。若池子太脏,可用10%HNO3和蒸馏水清洗。另外,色谱柱污染,不断有杂质从柱上洗下,也会引起检测器讯号的噪音和漂移。环境温度变化也会引起漂移。

3)紫外吸收响应值改变,同一个样品混合物用不同厂家生产的紫外吸收器测定,可得到不同的响应值。这是由于检测器的紫外吸收波长不一样,使每个组份的摩尔吸收度有变化,讯号响应值也发生了变化;有时,即使两个检测器的紫外吸收波长均为254nm,但由于灯源的波长带特性不一样,也会出现不同讯号响应值;改变紫外检测器灵敏度和流动池结构,也会导致组份响应值勤的增加或减小。

4)紫外吸收响应值出现负峰在测定稀溶液中的痕量组成分时,样品的紫外吸收值低于流动相的相应值而出现负峰,此时应特别注意剂的纯度。

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