压片法

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一、实验目的

1.学习KBr压片法的制样技术。

2.用Satler标准光栅光谱的谱线索引鉴定已知物质。

二、实验原理

KBr压片法广泛用于红外定性分析和结构分析,通过称量压片质量也可方便的用于常量组分的定量分析。制备KBr压片时,应取约2mg样品研磨,然后与100~200mg干燥KBr粉末充分混合,并再次用球磨机研磨1~2min,研磨时间将对最终的光谱外观有显著影响。再转入合适的模具中,使之分布均匀,抽空下压成透明薄片。装入压片夹以KBr空白压片作参比扫描红外光谱。查谱线索引找出标准谱图对照谱峰位置、形状和相对强度进行鉴定。

三、试剂及仪器

1.试剂

(1)KBr(AR)粉末(200℃烘干数小时,研细至直径约2μm存于5A分子筛干燥器中)。

(2)标样Vc(AR,5A分子筛干燥)。

(3)Vc药片(作试样,硅胶干燥器中)。

2仪器

(1)红外分光光度计

(2)振动球磨机,配套玛瑙研钵

(3)13mm直径压片模具

(4)压片机

(5)真空泵。

四、实验步骤

1.称量2mgVc纯样于玛瑙研钵,称入600mgKBr粉末,在振动球磨机中研磨2~5min混匀。

2.带上口罩和手套或指套,从干燥箱中取出备用的压片模具、漏斗,将模膛装在底座上,底模装入模膛(注意抛光面向上),用漏斗转入100~300mg样品于模心,防止粉末附着在模心的边缘,还应用干刮刀将模具中的样品刮平,并使其中心略高出,然后将柱塞轻轻地放在样品上转动两三次以使样品分布均匀,再将柱塞极缓慢地取出,随后将顶模面轻轻放入模心(抛光面向下),将柱塞置于其上,并在柱塞进入模膛的部位套以O型橡皮圈加以真空密封,如图所示。

3.将模具与真空管路连接,装在液压机柱塞间,抽真空2min,拧出液压机通气螺丝,关闭释气阀,然后缓缓泵压至10T保持2min,切断真空源并用双手开启释气阀将压力极其缓慢(>10sec)而均匀的撤出。除去模具底坐,小心倒置模具(防止柱塞掉下),套上脱模圈,用液压机将压片轻轻推出模心。

4.用刀片揭取压片,装入KBr压片夹。

5.以KBr空白片(同上制备)为参比装入红外样品光路,接通电源即可扫描(最好预热30min)。

6.谱图的剖析与鉴定。

a)剖析纯样的红外光谱,

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