香蒲新苷

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香蒲新苷

蒲黄香蒲科植物水烛香蒲Typha angustifolia L.、东方香蒲Typha orientalis Presl 或同属植物的干燥花粉。2005版《中国药典》一部采用高效液相色谱法测定异鼠李素-3-O-新橙皮苷的含量,有关蒲黄及其制剂中异鼠李素-3-O-新橙皮苷的含量测定方法主要有高效液相色谱法。

2005版《中国药典》蒲黄含量测定项下:

色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(15:85)为流动相;检测波长为254nm。柱温40℃。理论板数按异鼠李素-3-O-新橙皮苷峰计算应不得低于1000。

供试品溶液的制备:取本品约0.5g,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇45ml,超声处理(功率250W,频率20kHz)30分钟,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

HPLC法测定蒲黄及其制剂中异鼠李素-3-O-新橙皮苷的含量,一般流动相系统为乙腈-水:

①HP1050 高效液相色谱仪;色谱柱C18(5μm,4.6mm×250mm)中科院大连化学物理研究所);流动相:乙腈-水(15:85);检测波长:254nm;柱温室温。

②高效液相色谱仪为美国惠普公司HP1050系统;色谱柱Bondclone 10 C18(3.9mm×300mm);流动相:水-乙腈(80:20;检测波长254nm,带宽4nm;参比波长550nm,带宽100nm;衰减8。

傅大煦等测定蒲黄总黄酮提取物中香蒲新苷及异鼠李素-3-O- 新橙皮糖苷的含量,采用HPLC法,1100型色谱仪。色谱柱为Eclipse XDB C18 (250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.5%乙酸-甲醇梯度洗脱( 0min:15:78:7;15min:23:70:7);检测波长248nm。蒲黄总黄酮提取物的制备:蒲黄药材50g用60%乙醇提取(500ml×2),每次h,提取液40℃浓缩,浸膏用水600ml溶解,离心。残渣再用水300ml溶解,离心。合并离心液,用水定容至1000ml,吸附于1.5倍生药量的大孔树脂(150ml大孔树脂干重75g)柱上,先后用水600ml和20%乙醇450ml洗脱去除杂质,然后用50%乙醇600ml洗脱,洗脱液40℃真空干燥即得。

杨永华等采用高效毛细管电泳法和高效液相色谱法测定蒲黄中异鼠李素232O2新橙皮糖甙和香蒲新甙的含量。HPCE-3D 型高效毛细管电泳仪(美国惠普公司),石英毛细管柱50μm×56cm (惠普公司),LC-6A 型高效液相色谱仪(日本岛津公司) ,C18柱5mm×200mm,粒度5μm(大连依特公司)。HPCE 条件:缓冲液0.02mol/L硼砂-0.05mol/L十二烷基硫酸钠(SDS)的10 %乙腈,电压20kV,柱温30℃,检测波长270nm,进样量30kPa.s。HPLC 条件:流动相为乙腈-水(15:85),柱温25℃,检测波长254nm。

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