卡尔费休法

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卡尔费休法滴定法与库仑电量法两种方法。 适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。 是世界公认的测定物质水分含量的经典方法。可快速测定液体.固体.气体中的水分含量,是最专一、最准确的化学方法,为世界通用的行业标准分析方法。广泛应用在石油、化工、电力、医药、农药行业及院校科研等单位。

使用的卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池 (测量池)等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。SFY-3A、2100、2000、3000型卡尔费休库仑电量法水分测定仪成功解决了以上缺点。具有测量范围广(1PPM-100%含水量)、分析时间短,连续反复测定,自动显示含水量(一分钟直接显示含水量)、精确度高、操作简单;与其配套的卡尔-费休试剂可反复长期使用(500ml试剂大约可测定上千次样品)等显著优点。彻底避免了其他方法测定水含量过程中产生的过大误差,从而提高了产品的质量指标。

原理:

利用卡尔费休法测定物质中水分是一种重要而灵敏的化学分析方法,但除了有一个非常好的测定仪器外,必须对测定的物质中有无干扰物质存在,根据物质中水分的含量确定适当的进样量,克服各种影响测定精度的因素,细心操作,才能得到好的测定结果。

卡尔费休法测定各种物质中微量水分的原理:在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。

I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4

但这个反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。

3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶

生成硫酸酐吡啶不稳定,能与水发生反应,消耗一部分水而干扰测定,为了使它稳定,我们可加无水甲醇

硫酸酐吡啶 + CH3OH(无水)→ 甲基硫酸吡啶

我们把这上面三步反应写成总反应式为:

I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH 2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶

从反应式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据,但实际上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的,反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色,即可确定为到达终点。

I2∶SO2∶C5H5N = 1∶3∶10

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