柠檬酸钾

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柠檬酸钾,又名枸橼酸钾柠檬酸三钾。 分子式:K3C6H5O7.H2O,分子量:324.4 性状:无色结晶或白色结晶性粉末,有微引湿性,易溶于水,缓溶于甘油,不溶于醇,味咸而凉。 比重:1.98 用途:主要用作分析试剂,食品添加剂,在制药工业上用碱性钾盐,用作低钾血症碱化尿液,也可制成高效复合肥料。可用于造纸、镀金等行业。

本标准适用于由柠檬酸和氢氧化钾碳酸钾为原料制得的食品添加剂柠檬酸钾。该产品在食品工业中作酸度调节剂、稳定和凝固剂以及品质改良剂等。

化学名称:2-羟基丙烷—1,2,3-三羧酸钾

分子式:C6H5K3O7.2H2O

结构式: 

分子量:324.41(按1989年国际相对原子质量)

引用标准

GB601    化学试剂    滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

GB602    化学试剂    杂质测定用标准溶液的制备

GB603    化学试剂    试验方法是所用制剂及制品的制备

GB6284    化工产品中水分含量测定的通用方法  重量法

GB6678    化工产品采样总则

GB6679    固体化工产品采样通则

GB6683    分析实验室用水规格和试验方法

GB8450    食品添加剂中砷的测定方法

GB8451    食品添加剂中重金属限量试验法

技术要求

外观

白色或微黄色结晶颗粒或结晶性粉末。

食品添加剂柠檬酸钾应符合下表要求:

项    目 指    标
柠檬酸钾(干燥后)含量(以C6H5K3O7计),%   ≥ 99.0
碱度 通过试验
砷(以As计),%                           ≤ 0.0003
重金属(以Pb计),%                       ≤ 0.001
干燥失重,% 3.0~6.0
硫酸盐(以SO4计),PPM 1000
氯化物(以Cl计),PPM 200
铁盐(以Fe计),PPM 10

试验方法

除特殊注明外,试验中所用试剂为分析纯试剂;试验用水应符合GB 6682中级水规格;测定中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品均按GB 601、GB 602、GB 603之规定。

鉴别试验

试剂和材料

吡啶乙酸酐溶液:3+1。

鉴别方法

柠檬酸根的鉴别

称取约1g试样,溶于100mL水中,摇匀,取0.5mL置于已有20mL吡啶乙酸酐溶液的试管中,摇匀,溶液应呈洋红色。

钾离子的鉴别

称取约5g试样,溶于100mL水中,用铂丝蘸取此溶液,在无色焰火中燃烧,火焰应呈紫罗蓝色。

柠檬酸钾(以C6H5K3O7计)含量的测定

方法提要

冰乙酸为溶剂,结晶紫为指示剂,用高氯酸标准溶液滴定至试液由紫色变成蓝色为终点,以无水形式计算其含量。

试剂和材料

a、冰乙酸;

b、高氯酸标准滴定液:c(HClO4)=0.1mol/L;

c、结晶紫指示液:5g/L。

测定方法

称取烘干物A0.25g,精确至0.0002g,置于干燥的250mL锥形瓶中,加40mL冰乙酸,微微加热溶解,冷却至室温,加2滴结晶紫指示液,用高氯酸标准滴定液滴定至溶液由紫色变蓝色为终点。同时做空白试验。

分析结果的表述

以质量百分数表示的柠檬酸钾(以C6H5K3O7计)含量(X)按下式计算:

X=(V1-V0)c×0.1021/m×100=(V1-V0)c×10.21/m

式中:V1——试样滴定消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,mL;

V0——空白滴定消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,mL;

c——高氯酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;

0.1021——与1.00mL高氯酸标准滴定溶液[c(HclO4)=1.000mol/L]相当的,以克表示的柠檬酸钾的质量。

所得结果应表示至1位小数。

允许差

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。

两次平行测定结果之差不得大于0.2%。

 碱度的测定

试剂和材料

a、盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.1mol/L;

b、酚酞指示液:10g/L。

分析步骤

称取1.0g试样,精确至0.01g,溶于20mL无二氧化碳的水中,加1滴酚酞指示液,溶液应呈粉红色。加0.4mL盐酸标准滴定溶液,粉红色消失。

砷(As)的测定

称取1.0g试样,精确至0.01g,溶于25mL水中,作为试样溶液。其余按GB8450中“砷斑法”进行。与含砷(As)3μg的砷标准溶液比较。

重金属(以Pb计)的测定

称取1.0g试样,精确至0.01g,溶于25mL水中,作为试样溶液。其余按GB8451之规定进行。与含铅(Pb)10μg的铅标准溶液比较。

干燥失重的测定

称取1.5g试样,精确至0.0002g,其余按GB6284之规定进行,烘干温度为180±2℃。试样烘干后的烘干物A,留作测定柠檬酸钾含量。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不得大于0.1%。

硫酸盐(SO4)的测定

称取0.2g试样,依硫酸盐测定标准操作程序(SOP-ZL-0402-00)检测,以SO4计不得超过1000PPM。

氯化物(Cl)的测定

称取0.2g试样,依氯化物测定标准操作程序(SOP-ZL-0401-00)检测,以Cl计不得超过200PPM。

铁盐(Fe)的测定

称取1.0g试样,依铁盐测定标准操作程序(SOP-ZL-0403-00)检测,以Fe计不得超过10PPM。

 验收规则

食品添加剂柠檬酸钾应由生产厂的技术部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求,每批出厂的产品都应附有质量合格证,内容包括:生产厂名称、产品名称、批号、出厂日期、净重、本标准编号等。

使用单位有权按本标准的规定,对所收到的产品质量进行验收,其结果是否符合本标准要求。

每批重量不超过2t。

按GB 6678中条和GB 6679中条规定进行取样。取样总量不得少于500g,应充分混匀,分别存放于二个整洁、干燥、密闭的容器中,贴上标签,注明生产厂名称、产品名称、批号、日期。一份供检验用,一份留样备查,留样期为半年。

如果检验结果有任何一项不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中取样进行复验。重新检验的结果即使只有一项不符合标准的要求,则整批产品为不合格。

当供需双方对产品质量发生异议时,按《全国产品质量仲裁检验暂行办法》》之规定处理。

 包装、标志、运输、贮存

标志

包装袋上应有牢固、清晰的标志,应写明生产厂名称、厂址、产品名称、商标、本标准编号、批号、生产日期、净重和“食品添加剂”字样。

包装

食品添加剂柠檬酸钾用内衬食品级聚乙烯薄膜和双层牛皮纸或双层食品级聚乙烯薄膜袋作内包装,外包装用塑料编织袋。每袋净重25kg,装量允许误差为±0.5%,还可按用户需要进行包装。

运输和贮存

运输时应保持包装完整,防水、防潮,严禁与有毒物品混运和混放,应存放于阴凉干燥通风处。

本产品自出厂日期起在符合本标准规定的贮运条件下,贮存期为一年半。

柠檬酸钾是一种每天使用、可以碱化尿液且使尿中钙溶出的口服补充液,理论上可以降低肾结石风险。最近马里兰巴尔的摩约翰霍普金斯大学医学院的Melanie A. McNally博士研究指出,在接受生酮饮食的儿童中,约有6%发生肾结石。

这项研究样本包括313位符合每天使用柠檬酸钾适应症的儿童,于2000年至2008年间开始于约翰霍普金斯医院食用生酮饮食,每位儿童至少接受一个月以上的后续追踪。2000年至2005年间,接受生酮饮食发生高尿钙的儿童,这些儿童接受每天每公斤 mEq的剂量。从2006年后,所有接受生酮饮食的儿童都经验性地使用柠檬酸钾。

198位使用柠檬酸钾预防的儿童中有4位(2.0%),105位没有使用柠檬酸钾的儿童有11位(10.5%)发生肾结石(P=0.003)。从2006年开始,2位儿童拒绝补充柠檬酸钾;这2位儿童中有1位发生肾结石。在开始使用生酮饮食时,成功接受预防性柠檬酸钾的儿童,肾结石的发生率为0.9%(1/106),因为高尿钙才接受柠檬酸钾的儿童则是6.7%(13/195)。

虽然接受柠檬酸钾的儿童尿液比较偏碱性(平均pH值为6.8相较于6.2;P=0.002),但这一组的血液酸碱值并未下降。柠檬酸钾的耐受性良好,且无显著副作用

研究作者们写到,口服柠檬酸钾对接受生酮饮食的儿童而言,是个有效预防肾结石的补充品,可以达到碱化尿液的目标,值得全面补充。

但是这项研究的缺乏随机分组。

研究作者们的结论是,我们建议开始使用生酮饮食时,教育有关于常规补充柠檬酸钾的重要性,之后要在每次就诊时强调其重要性。更多的研究将有助于确认高剂量柠檬酸钾是否可以完全地预防或是可以与其它补充品合并使用,例如复方维他命,来增加顺应性

 

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