总氮

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水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法

1 范围

本标准适用于地表水、水库、湖泊、江河水中总氮的测定。检出限0.050mg/L,测定下限0.200mg/L,

测定上限100mg/L。

2 引用标准

下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文,与本标准同效。

GB 11894─89 水质 总氮的测定 紫外分光光度法

当上述标准被修订时,应使用其最新版本。

3 术语与定义

下列定义适用于本标准。

3.1 气相分子吸收光谱法

在规定的分析条件下,将待测成分转变成气态分子载入测量系统,测定其对特征光谱吸收的方法。

4 原理

在120℃~124℃碱性介质中,加入过硫酸钾氧化剂,将水样中氨、铵盐、亚硝酸盐以及大部分有

机氮化合物氧化成硝酸盐后,以硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法进行总氮的测定。

5 试剂

本标准所用试剂,除特别注明,均为符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为无氨水或新制备

去离子水

5.1 无氨水的制备:将一般去离子水用硫酸酸化至pH<2 后进行蒸馏,弃去最初100ml 馏出液,收集后

面足够的馏出液,密封保存在聚乙烯容器中。

5.2 碱性过硫酸钾溶液:称取40g 过硫酸钾(K2S2O8)及15g 氢氧化钠(NaOH),溶解于水中,加水稀释

至100ml,存放于聚乙烯瓶中,可使用一周。

5.3 盐酸:C(HCl)=5mol/L,优级纯。

5.4 三氯化钛:15% 原液,化学纯。

5.5 无水高氯酸镁(Mg(ClO4)2):8~10 目颗粒。

5.6 硝酸盐氮标准贮备液(1.00mg/ml):称取预先在105~110℃干燥2h 的优级纯硝酸钠(NaNO3)3.034g,

溶解于水,移入500ml 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。

5.7 硝酸盐氮标准使用液(10.00μg/ml):吸取硝酸盐氮标准贮备液(5.6),用水逐级稀释而成。

6 仪器、装置及工作条件

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HJ/T199—2005

6.1 仪器及装置

6.1.1 气相分子吸收光谱仪。

6.1.2 镉(Cd)空心阴极灯。

气液分离装置

1-清洗瓶;2-定量加液器;

3-样品吹气反应瓶;4-恒温水浴;5-干燥器

6.1.3 圆形不锈钢加热架。

6.1.4 可调定量加液器:300ml 无色玻璃瓶,加液量0~5ml,用硅胶管连接加液嘴与样品反应瓶盖的加

液管。

6.1.5 比色管:50ml,具塞。

6.1.6 恒温水浴:双孔或4 孔,温度0℃~100℃,控温精度±2℃。

6.1.7 高压蒸汽消毒器:压力1.1~1.3kg/cm2,相应温度120℃~124℃。

6.1.8 气液分离装置(见示意图):清洗瓶1 及样品反应瓶3 为50ml 的标准磨口玻璃瓶;干燥管5 中放

入无水高氯酸镁(5.5)。将各部分用PVC 软管连接于仪器(6.1.1)。

6.2 参考工作条件

空心阴极灯电流:3~5mA;载气(空气)流量:0.5L/min;工作波长:214.4nm;光能量保持在100%~

117%范围内;测量方式:峰高或峰面积。

7 水样的采集与保存

水样采集在聚乙烯瓶中,用硫酸酸化至pH<2,在24h 内进行测定。

8 水样的预处理

取适量水样(总氮量5~150μg)置于50ml 比色管(6.1.5)中,各加入10ml 碱性过硫酸钾溶液(5.2),

加水稀释至标线,密塞,摇匀。用纱布及纱绳裹紧塞子,以防溅漏。将比色管放入高压蒸汽消毒器(6.1.7)

中,盖好盖子,加热至蒸汽压力达到1.1~1.3kg/cm2,记录时间,50min 后缓慢放气,待压力指针回零,

趁热取出比色管充分摇匀,冷却至室温待测。同时取40ml 水制备空白样。

9 干扰的消除

消解后的样品,含大量高价铁离子等较多氧化性物质时,增加三氯化钛用量至溶液紫红色不褪进行

测定,不影响测定结果。

10 步骤

10.1 测量系统的净化

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HJ/T199—2005

每次测定之前,将反应瓶盖插入装有约5ml 水的清洗瓶中,通入载气,净化测量系统,调整仪器零

点。测定后,水洗反应瓶盖和砂芯。

10.2 标准曲线的绘制

取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml 硝酸盐氮标准使用液(5.7),分别置于样品反应瓶中,

加水释至2.5ml,加入2.5ml 盐酸(5.3),放入加热架(6.1.3),于70℃±2℃水浴 (6.1.7) 中加热

10min。逐个取出样品反应瓶,立即与反应瓶盖密闭,趁热用定量加液器(6.1.4)加入0.5ml 三氯化钛

(5.4),通入载气,依次测定各标准溶液的吸光度,以吸光度与所对应的硝酸盐氮的量(μg)绘制校准

曲线。

10.3 水样的测定

取待测试样(8)2.5ml 置于样品反应瓶中,以下操作同10.2 校准曲线的绘制。

测定水样前,测定空白样,进行空白校正。

11 结果的计算

12 精密度与准确度

12.1 精密度

测定总氮为3.05mg/L±0.15mg/L 的统一标准样品(n=6),测得结果为2.95~3.04mg/L,相对标准

偏差1.14%。

12.2 准确度

测定3.05mg/L±0.15mg/L 的统一标样,测得平均值3.01mg/L,相对误差1.3%;对地表水样加入

15.25μg 总氮标样,测得回收率93.0%~101%。

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