培植牛黄

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培植牛黄

拼音名:Peizhiniuhuang

英文名:CULTURAL CALCULUS BOVIS

书页号:X7-36 

标准编号:WS2-C2-0001-94(Z)

批准文号:(90)卫药准字Z-16号

本品为牛科动物牛Bos taurus domesticus Gmelin的活体胆囊中培植的干燥胆结石。手术或宰杀时,带核取出,除去胆汁及粘液,干燥,去核。 

【性状】 本品为不规则片块或粉末,棕黄色或黄褐色。质较疏松,间有少量灰白色疏松状物和乌黑硬块。气微腥,味微苦而后甘,有清凉感,嚼之易碎,不粘牙。 

【鉴别】 (1)取本品少量,加清水调和,涂于指甲上,能将指甲染成黄色,习称“挂甲”。 (2)取本品少量,加氯仿1ml,摇匀,再加硫酸浓过氧化氢溶液(30%)各2滴,振摇, 即显绿色。 (3)取本品粉末0.1g,加甲醇5ml,超声处理10分钟,静置,取上清液作为供试品溶 液。另取胆酸去氧胆酸鹅去氧胆酸对照品,加甲醇制成每1ml中含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1990年版一部附录57页)试验,吸取上述供试品溶液5μl,对照品溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-正丁醇冰醋酸(8:5:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在110℃烘约5分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 (4)取牛胆粉对照药材,加甲醇制成每1ml中含4mg的溶液,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典1990年版一部附录57页)试验,吸取鉴别(3)项下的供试品溶液5μl与上述对照药材溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以冰醋酸-甲苯-水(33:25:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在110℃烘约5分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑 点(自下而上:牛磺胆酸→牛磺去氧胆酸→甘氨胆酸→甘氨去氧胆酸)。 【检查】 水分 照水分测定法(中国药典1990年版一部附录30页烘干法)测定,不得过9.0%。 游离胆红素 取本品细粉10mg,加氯仿使成5ml,微温,振摇。滤过,弃去初滤液,取续滤液适量,照分光光度法(中国药典1990年版一部附录51页),在453nm的波长处测定吸收度,不得过0.70。 

【含量测定】 (1)胆酸 对照品溶液的制备 取在105℃干燥至恒重的胆酸对照品12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60%醋酸溶液溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆酸0.5mg)。 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2、0.4、0.6、0.8与1.0ml,分别置具塞试管中,各管精密加入60%醋酸溶液使成1ml,再分别精密加入新制的糠醛溶液(1→100)1ml 在冰浴中放置5分钟,加硫酸溶液(取硫酸50ml,加水65ml混合)13.0ml混匀,在70℃水浴中加热10分钟,迅速移至冰浴中放2分钟,以相应的试剂为空白,照分光光度法(中国药典1990年版一部附录51页)在605nm的波长处测定吸收度,以吸收度为纵座标,浓度为横座标,绘制标准曲线。 测定法 取本品约0.15g,精密称定,加60%醋酸溶液适量,充分搅拌,移入50ml量瓶中,残渣再用60%醋酸溶液搅拌,全部移入量瓶中,并用60%醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液各1ml,分别置甲、乙两个试管中。于甲管中加新制的糠醛溶液1ml,乙管中加水1ml作空白,照标准曲线的制备项下的方法自“在冰浴中放置5分钟”起,依法测定吸收度。从标准曲线上读出供试品溶液中胆酸的含量,即得。 本品按干燥品计算,含胆酸应为7.0~13.0%。 (2)胆红素 对照品溶液的制备 取胆红素对照品约14mg,精密称定,置100ml棕色量瓶中,加氯 仿溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml置50ml棕色量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml含胆红素0.014mg)。 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml,置具塞试管中,分别加乙醇稀释至9ml,各精密加重氮化溶液1ml,摇匀,于15~20℃暗处放置1小时,以相应的试剂作空白,照分光光度法(中国药典1990年版一部附录51页),在533nm的波长处测定吸收度,以吸收度为纵座标,浓度为横座标,绘制标准曲线。 测定法 取本品细粉适量(约相当于胆红素7mg),精密称定,置锥形瓶中,加氯仿和乙醇(7:3)的混合溶液60ml,盐酸1滴,摇匀,置水浴上加热回流约30分钟,放冷,移至100ml棕色量瓶中。容器用少量混合溶液洗涤,并入量瓶中,用上述混合溶液稀释至刻度,摇匀。精密量取上清液10ml,置50ml棕色量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀。精密量取3ml,置具塞试管中,照标准曲线的制备项下的方法自“加乙醇稀释至9ml”起,依法测定吸收度,从标准曲线上读出供试品溶液中胆红素的含量,即得。 本品按干燥品计算,含胆红素不得少于35.0%。 

【注】 重氮化溶液配制法 甲液 取对氨基苯磺酸0.1g,加盐酸1.5ml,溶解后,加水至100ml。 乙液 取亚硝酸钠0.5g,加水至100ml,冰箱中保存。 临用前取甲液10ml,乙液0.3ml,混匀后使用。 

性味与归经】 甘,凉。归心、肝经。 

【功能与主治】 清心豁痰,开窍,凉肝,息风,解毒。用于热病神昏中风痰迷,惊痫抽搐癫痫发狂,咽喉肿痛口舌生疮,痈肿疔疮。 

【用法与用量】 0.15~0.35g,多入丸散用;外用适量,研末敷患处。 

【贮藏】 置阴凉干燥处,遮光,密闭保存,防潮、防压。

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