医用化学/比色分析应用示例——铁的含量测定

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一、原理

应用比色分析测定溶液中伯的含量有硫氰酸盐显色法、磺基水杨酸法及邻菲罗啉显色法等各各种方法。现以磺基水杨酸法为例介绍铁的含量测定。

在不同酸度下,Fe3+和磺基水杨酸生成组成不同的配合物。若控制溶液PH值在8-11.5的条件下显色,可生成配位数为6的黄色三磺基水杨酸合铁配合物。反应式如:

Gmogw5zr.jpg


上式可简写为

Gmogw3xc.jpg


溶液的最大吸收波长λmax=420nm,因此可在420nm 处进行测定(若用光电比色计测定可选择蓝色光片)。此方法适合于测定无大量Cu2+、Ca2+、Cr3+、Ni2+等离子存在的溶液中铁离子的含量。

二、操作步骤

(一)标准曲线的绘制

称取一定量硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2.12H2O]用蒸馏水溶解,加适量配制成含 Fe3+0.1lg.L-1的标准溶液,再稀释成含Fe3+0.025mg.L-1的操作溶液。

取25ml容量瓶6只,编号后分别加入操作溶液0.00,1.00,2.00,3.00,4.00及5.00ml,各加入10%NH4CL溶液2ml和10%磺基水杨酸溶液2ml,滴加氨水至溶液由紫红色变为黄色,并使氨水稍过量,然后用NH4CL-NH3缓冲溶液稀释至刻度,摇匀,以1号为空白,在420nm处依次测定吸光度。以Fe3+含量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

(二)样品的测定

取25ml容量瓶1只,准确加入经过处理的浓度在标准范围内的被测溶液,按上面标准系列配制的同样加入等量的显色剂和缓冲溶液,在相同条件下测定被测溶液的吸光试,利用标准曲线找出样品溶液的浓度,根据样品溶液的稀释倍数,求出样品的含量。

例如,用磺基水劣根性酸法比色测定微量铁含量。称取0.432g硫酸铁铵溶于水,加18%硫酸溶液1ml,转移至500ml容量瓶中,用水定容,作为标准溶液,其浓度为0.1g.L-1。取下列不同体积的上述溶液于50ml容量瓶中,加入显色剂后定容,在420nm处测定吸光度,结果如下:

溶液体积/ml 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00
吸光度A 0.097 0.200 0.304 0.408 0.510
c/(g.L-1)×103 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00

以吸光度A值为纵坐标,标准溶液中Fe3+含量为纵坐标作图,即得如图8-12的标准曲线。

吸取待测液样品5.00ml于50ml容量瓶中,加入显色剂后定容,其方法与绘制标准曲线相同,测得吸光度为0.341。由标准曲线查得A为0.341时,c为6.60×10-3g.L-1。故样品溶液中铁离子的浓度为

c=6.60×10-3×50.00×1/5.00

=6.6×10-2(g.L-1)

磺基水杨酸法测定铁的标准曲线


图8-12 磺基水杨酸法测定铁的标准曲线

32 比色分析的测量方法 | 胶体溶液 32
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