粗纤维测定仪

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粗纤维测定仪是依据目前常用的酸碱消煮法消煮样品,并进行重量测定来得到试样的粗纤维含量的仪器。

采用浓度准确的酸和碱,在特定条件下消煮样品,再用乙醇除去可溶物质,经高温灼烧后扣除矿物质的量,所含量称粗纤维。它不是一个确切的化学实体,只是在公认强制规定的条件下测出的概略成份,其中以纤维素为主,还有少量半纤维素和木质素。

适用于对各种粮食,饲料等的粗纤维含量测定,测试结果符合国标GB/T5515、GB/T6434的规定。  

粗纤维测定仪用途

粗纤维测定仪是依据目前常用的酸碱消煮法消煮样品,并进行重量测定来得到试样的粗纤维含量的仪器。粗纤维测定仪采用浓度准确的酸和碱,在特定条件下消煮样品,再用乙醇除去可溶物质,经高温灼烧后扣除矿物质的量,所含量称粗纤维。粗纤维测定仪不是一个确切的化学实体,只是在公认强制规定的条件下测出的概略成份,其中以纤维素为主,还有少量半纤维素和木质素。

粗纤维测定仪技术指标:

测定对象:各种粮食、饲料、谷物、食品及其他农副产品中粗纤维的含量

该系统主用于抽提谷物、食品、饲料等中的粗纤维、酸性和中性洗涤纤维、纤维素、半纤维素、木质素等,检测食品中的总体、可溶、不溶膳食纤维。其具体特点为:粗纤维测定仪测试样品数3 个/次,样品量0.5-3.0 克,重现性< ±1,采用气泵反吹技术加速实验进程,所有浸提过程可通过自动放置阀操作,每个样品可单独操作,实验结果符合AOAC、AACC、EPA、DIN、ISO、APHA 等标准;膳食纤维测定仪测试样品数6 个/次,样品量0.5-3.0 克,每个样品可单独处理,内置高效蠕动泵,抽真空过滤,真空度可调,可气体反吹,加速洗涤,含循环恒温水浴,高精度温度控制,6 位磁力搅拌装置,电子计时报警。附注:该设备现配有进口坩埚30 个;在进行粗纤维抽提时,脂肪含量大于1%的样品的前处理需另选配(COEX 冷浸提装置,暂未配)。  

操作步骤及注意事项

一、纤维测定仪安全规则

1. 红外加热管和坩埚在加热和冷却时能达到100度或更高的温度,故为防止操作者被烫伤,在开始工作前请把加热防护板置于坩埚外侧;

2. 工作中,使用的容器和样品必须和仪器的温度(约100度)相一致;

3. 维护及清洗前请拔掉电源插座,且红外加热管和坩埚等容器都必须是冷却的,可用湿布和难燃非腐蚀性的清洗剂来清洗。

二、纤维测定仪样品处理

1. 将需要测定的样品磨粉碎至40-60目,过筛,烘干至恒重;

2. 若样品必须在新鲜状态下测量(即在含水状态下),则必须在同样条件下测量一个不含水的干样,以确定里面的水含量;

3. 如果样品脂肪含量超过5-10%,则以25ml每克样品的量,用石油醚进行脱脂处理(蒸发残留物不超过1g/100ml)。

三、纤维测定仪仪器操作总则

1. 将坩埚烘干至恒重,记录其重量至小数点后四位;

2. 将烘干至恒重的样品放入上述坩埚,记录其重量至小数点后四位;

3. 上述两项相减,计算样品重量;

4. 将仪器下方的三通阀(即单元控制旋钮)旋至CLOSED;

5. 将装有样品的坩埚水平准确放入仪器内,对齐(用坩埚夹取/放坩埚时,先把虎口张至足够大,且一定要夹在其中部靠上位置,否则极易把坩埚带翻或打破,要耐心缓慢操作);

6. 缓慢下压手柄,使消解管压紧坩埚(下压杆下压并外拔来固定,内推放开;下压时一定要先看坩埚有没放直,上抬时动作一定要慢,否则极易把坩埚带翻);

7. 接通电源及冷凝水(打开水龙头);

8. 通过时间按钮设定酸解(或碱解)时间;

9. 将配好的酸液(或碱液)(此处刚开始,由于设备为冷的,故为保持温度一致,以防反应管因温差而破裂,故不用预热,以后再行进换液,则都需提前预热)从仪器顶部加入消解管内;

10. 设定加热挡位(一般选择加热至液体沸腾即可);

11. 酸解(或碱解)完成后,即时间用完后,关闭红外加热;

12. 等液体冷至不再沸腾,将三通阀旋至VACUUM档,打开蠕动泵,进行排液(若液体排空非常缓慢,可关闭蠕动泵,将三通阀旋至PRESSURE档,打开反吹泵,进行反吹,然后再将三通阀旋至VACUUM档,打开蠕动泵进行排液,反复操作,直至液体排空);

13. 液体排空后,将三通阀旋至CLOSED档,此时按实验方案加入已经预热好的水溶液进行清洗,而后排空,反复操作此步骤,直至PH值为中性;

14. 液体排空后,将三通阀旋至CLOSED档,此时按实验方案加入已经预热的碱液(或酸液)进行碱解(或酸解)(此处与前方酸解相呼应,即若前面先进行酸解,此处则进行碱解,反之亦然),重复步骤8-13;

15. 按实验方案进行后续处理,最后用热水清洗仪器,清洗完毕后,关好冷却水,关闭电源;

16. 最后按实验方案处理数据,计算结果。

17. 备注:使用该设备测定不同组分,请查阅具体的方法,目前该设备已备有以下方法,如有需要可向设备管理员处寻求帮助:

a) 粗纤维检测法(Weende法,AOAC);

b) 氧化硅的测定;

c) 酸性洗涤木质素的测定;

d) 酸性洗涤纤维的测定;

e) 高锰酸钾法测定木质素和植物纤维素;

f) 中性洗涤纤维的测定等。

四、纤维测定仪实验注意事项

1. 称量过程一定要准确(关好天平挡门),不要用手拿坩埚,用夹子拿取;

2. 在第二次及以后的步骤中向仪器内部加入液体时,必须保证液体是热的,避免因为温度的差异造成仪器下班管的炸裂;

3. 仪器清洗最好不要用洗衣粉,洗洁净之类的溶剂,最好选用热水进行清洗,如果确实清洗不净,则可用少量的溶剂进行清洗;

4. 在酸解(或碱解)完成后,排液时应缓慢进行,防止漂浮的样品粘附到消解管壁上,如果样品粘附的比较牢固,无法用水清洗,可用软毛刷从底部轻轻刷掉;

5. 石英坩埚轻拿轻放,避免磕碎,碰碎,摔碎等;

6. 若坩埚长时间使用时有明显堵塞,可烘干后放至马炥炉在500度左右进行灼烧1-2小时,冷却后再进行清洗;

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