扫描电子显微镜

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扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的人射电子轰击物质表面时,被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时,也可产生电子-空穴对、晶格振动 (声子)、电子振荡 (等离子体)。原则上讲,利用电子和物质的相互作用,可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息,如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。

目录

扫描电子显微镜

扫描电子显微镜

(scanning electron microscopy,SEM)

扫描电子显微镜是1965年发明的较现代的细胞生物学研究工具,主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态,即用极狭窄的电子束去扫描样品,通过电子束与样品的相互作用产生各种效应,其中主要是样品的二次电子发射。二次电子能够产生样品表面放大的形貌像,这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的,即使用逐点成像的方法获得放大像。

扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的入射电子轰击物质表面时,被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时,也可产生电子-空穴对、晶格振动 (声子)、电子振荡 (等离子体)。原则上讲,利用电子和物质的相互作用,可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息,如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。扫描电子显微镜正是根据上述不同信息产生的机理,采用不同的信息检测器,使选择检测得以实现。如对二次电子、背散射电子的采集,可得到有关物质微观形貌的信息;对x射线的采集,可得到物质化学成分的信息。正因如此,根据不同需求,可制造出功能配置不同的扫描电子显微镜。  

SEM机构组成

扫描电子显微镜由三大部分组成:真空系统,电子束系统以及成像系统。

以下提到扫描电子显微镜之处,均用SEM代替

真空系统

真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。真空柱是一个密封的柱形容器。

真空泵用来在真空柱内产生真空。有机械泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类,机械泵加油扩散泵的组合可以满足配置钨枪的SEM的真空要求,但对于装置了场致发射枪或六硼化镧枪的SEM,则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。

成象系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱底端即为右图所示的密封室,用于放置样品。

之所以要用真空,主要基于以下两点原因:

电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效,所以除了在使用SEM时需要用真空以外,平时还需要以纯氮气或惰性气体充满整个真空柱。

为了增大电子的平均自由程,从而使得用于成象的电子更多。

电子束系统

电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分组成,主要用于产生一束能量分布极窄的、电子能量确定的电子束用以扫描成象。

电子枪

电子枪用于产生电子,主要有两大类,共三种。

一类是利用场致发射效应产生电子,称为场致发射电子枪。这种电子枪极其昂贵,在十万美元以上,且需要小于10-10torr的极高真空。但它具有至少1000小时以上的寿命,且不需要电磁透镜系统。

另一类则是利用热发射效应产生电子,有钨枪和六硼化镧枪两种。钨枪寿命在30~100小时之间,价格便宜,但成象不如其他两种明亮,常作为廉价或标准SEM配置。六硼化镧枪寿命介于场致发射电子枪与钨枪之间,为200~1000小时,价格约为钨枪的十倍,图像比钨枪明亮5~10倍,需要略高于钨枪的真空,一般在10-7torr以上;但比钨枪容易产生过度饱和和热激发问题。

电磁透镜

热发射电子需要电磁透镜来成束,所以在用热发射电子枪的SEM上,电磁透镜必不可少。通常会装配两组:

汇聚透镜:顾名思义,汇聚透镜用汇聚电子束,装配在真空柱中,位于电子枪之下。通常不止一个,并有一组汇聚光圈与之相配。但汇聚透镜仅仅用于汇聚电子束,与成象会焦无关。

物镜:物镜为真空柱中最下方的一个电磁透镜,它负责将电子束的焦点汇聚到样品表面。

成像系统

电子经过一系列电磁透镜成束后,打到样品上与样品相互作用,会产生次级电子、背散射电子、欧革电子以及X射线等一系列信号。所以需要不同的探测器譬如次级电子探测器、X射线能谱分析仪等来区分这些信号以获得所需要的信息。虽然X射线信号不能用于成象,但习惯上,仍然将X射线分析系统划分到成象系统中。

有些探测器造价昂贵,比如Robinsons式背散射电子探测器,这时,可以使用次级电子探测器代替,但需要设定一个偏压电场以筛除次级电子。  

SEM的工作原理

光学显微镜、TEM、SEM成像原理比较

SEM的工作原理是用一束极细的电子束扫描样品,在样品表面激发出次级电子,次级电子的多少与电子束入射角有关,也就是说与样品的表面结构有关,次级电子由探测体收集,并在那里被闪烁器转变为光信号,再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度,显示出与电子束同步的扫描图像。图像为立体形象,反映了标本的表面结构。为了使标本表面发射出次级电子,标本在固定、脱水后,要喷涂上一层重金属微粒,重金属在电子束的轰击下发出次级电子信号。  

SEM基本参数

放大率

与普通光学显微镜不同,在SEM中,是通过控制扫描区域的大小来控制放大率的。如果需要更高的放大率,只需要扫描更小的一块面积就可以了。放大率由屏幕/照片面积除以扫描面积得到。

所以,SEM中,透镜与放大率无关。

场深

在SEM中,位于焦平面上下的一小层区域内的样品点都可以得到良好的会焦而成象。这一小层的厚度称为场深,通常为几纳米厚,所以,SEM可以用于纳米级样品的三维成像。

作用体积

电子束不仅仅与样品表层原子发生作用,它实际上与一定厚度范围内的样品原子发生作用,所以存在一个作用“体积”。

作用体积的厚度因信号的不同而不同:

欧革电子:0.5~2纳米。

次级电子:5λ,对于导体,λ=1纳米;对于绝缘体,λ=10纳米。

背散射电子:10倍于次级电子。

特征X射线:微米级。

X射线连续谱:略大于特征X射线,也在微米级。

工作距离

工作距离指从物镜到样品最高点的垂直距离。

如果增加工作距离,可以在其他条件不变的情况下获得更大的场深。

如果减少工作距离,则可以在其他条件不变的情况下获得更高的分辨率。

通常使用的工作距离在5毫米到10毫米间。

成象

次级电子和背散射电子可以用于成象,但后者不如前者,所以通常使用次级电子。

表面分析

欧革电子、特征X射线、背散射电子的产生过程均与样品原子性质有关,所以可以用于成分分析。但由于电子束只能穿透样品表面很浅的一层(参见作用体积),所以只能用于表面分析。

表面分析以特征X射线分析最常用,所用到的探测器有两种:能谱分析仪与波谱分析仪。前者速度快但精度不高,后者非常精确,可以检测到“痕迹元素”的存在但耗时太长。  

电子显微镜发展历史

1897 J.J. Thmson 发现电子

1924 Louis de Broglie ( 1929 年诺贝尔物理奖得主) 提出电子本身具有波动的物理特性, 进一步提供电子显微镜的理论基础。

1931 德国物理学家Knoll 及Ruska 首先发展出穿透式电子显微镜原型机。

1937 首部商业原型机制造成功( Metropolitan Vickers 牌) 。

1938~39 穿透式电子显微镜正式上市( 西门子公司, 50KV~100KV, 解像力20~30Å) 。

1940~41 RCA 公司推出美国第一部穿透式电子显微镜(解像力50 nm) 。

1960 Everhart and Thornley 发明二次电子侦测器。

1965 第一部商用SEM出现(Cambridge)

1966 JEOL 发表第一部商用SEM(JSM-1)

1958年 中国科学院组织研制

1959年 第一台100KV电子显微镜 1975年 第一台扫描电子显微镜DX3 在中国科学院科学仪器厂(现北京中科科仪技术发展有限责任公司)研发成功

1980年 中科科仪引进美国技术,开发KYKY1000扫描电镜  

SEM的应用

(1)生物:种子、花粉细菌……

(2)医学:血球、病毒……

(3)动物:大肠绒毛细胞纤维……

(4)材料:陶瓷、高分子、粉末、环氧树脂……

(5)化学、物理、地质、冶金、矿物、污泥(杆菌) 、机械、电机及导电性样品,如半导体(IC、线宽量测、断面、结构观察……)电子材料等。  

扫描电子显微镜 简介

扫描电子显微镜

扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的人射电子轰击物质表面时,被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时,也可产生电子-空穴对、晶格振动 (声子)、电子振荡 (等离子体)。原则上讲,利用电子和物质的相互作用,可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息,如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。扫描电子显微镜正是根据上述不同信息产生的机理,采用不同的信息检测器,使选择检测得以实现。如对二次电子、背散射电子的采集,可得到有关物质微观形貌的信息;对x射线的采集,可得到物质化学成分的信息。正因如此,根据不同需求,可制造出功能配置不同的扫描电子显微镜。  

扫描电子显微镜 三大组成

真空系统,电子束系统以及成像系统。(以下提到扫描电子显微镜之处,均用SEM代替)

1、真空系统

真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。

真空柱是一个密封的柱形容器。

真空泵用来在真空柱内产生真空。有机械泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类,机械泵加油扩散泵的组合可以满足配置钨枪的SEM的真空要求,但对于装置了场致发射枪或六硼化镧枪的SEM,则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。成象系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱底端即为右图所示的密封室,用于放置样品。之所以要用真空,主要基于以下两点原因:电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效,所以除了在使用SEM时需要用真空以外,平时还需要以纯氮气或惰性气体充满整个真空柱。

为了增大电子的平均自由程,从而使得用于成象的电子更多。

2、电子束系统

电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分组成,主要用于产生一束能量分布极窄的、电子能量确定的电子束用以扫描成象。

电子枪

电子枪用于产生电子,主要有两大类,共三种。一类是利用场致发射效应产生电子,称为场致发射电子枪。这种电子枪极其昂贵,在十万美元以上,且需要小于10-10torr的极高真空。但它具有至少1000小时以上的寿命,且不需要电磁透镜系统。另一类则是利用热发射效应产生电子,有钨枪和六硼化镧枪两种。钨枪寿命在30~100小时之间,价格便宜,但成象不如其他两种明亮,常作为廉价或标准SEM配置。六硼化镧枪寿命介于场致发射电子枪与钨枪之间,为200~1000小时,价格约为钨枪的十倍,图像比钨枪明亮5~10倍,需要略高于钨枪的真空,一般在10-7torr以上;但比钨枪容易产生过度饱和和热激发问题。

电磁透镜

热发射电子需要电磁透镜来成束,所以在用热发射电子枪的SEM上,电磁透镜必不可少。通常会装配两组:

汇聚透镜:顾名思义,汇聚透镜用汇聚电子束,装配在真空柱中,位于电子枪之下。通常不止一个,并有一组汇聚光圈与之相配。但汇聚透镜仅仅用于汇聚电子束,与成象会焦无关。

物镜:物镜为真空柱中最下方的一个电磁透镜,它负责将电子束的焦点汇聚到样品表面。

3、成像系统

电子经过一系列电磁透镜成束后,打到样品上与样品相互作用,会产生次级电子、背散射电子、欧革电子以及X射线等一系列信号。所以需要不同的探测器譬如次级电子探测器、X射线能谱分析仪等来区分这些信号以获得所需要的信息。虽然X射线信号不能用于成象,但习惯上,仍然将X射线分析系统划分到成象系统中。

有些探测器造价昂贵,比如Robinsons式背散射电子探测器,这时,可以使用次级电子探测器代替,但需要设定一个偏压电场以筛除次级电子。  

扫描电子显微镜 工作原理

光学显微镜、TEM、SEM成像原理比较

由电子枪发射的电子,以其交叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的缩小形成能谱仪获得。具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面 2 材料形貌分析观察作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作 2.1 表面分析用,产生二次电子发射(以及其它物理信号),二 表面是指物体的尽端。表面分析是指用次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,得到反映试样表面形貌的二次电子像 。  

扫描电子显微镜 应用:

扫描电子显微镜 在新型陶瓷材料显微分析中的应用 

1 显微结构的分析

在陶瓷的制备过程中 ,原始材料及其制品的显微形貌、孔隙大小、晶界和团聚程度等将决定其最后的性能。扫描电子显微镜可以清楚地反映和记录这些微观特征 ,是观察分析样品微观结构方便、易行的有效方法 ,样品无需制备 ,只需直接放入样品室内即可放大观察;同时扫描电子显微镜可以实现试样从低倍到高倍

的定位分析 ,在样品室中的试样不仅可以沿三维空间移动 ,还能够根据观察需要进行空间转动 ,以利于使用者对感兴趣的部位进行连续、系统的观察分析。扫描电子显微镜拍出的图像真实、清晰 ,并富有立体感 ,在新型陶瓷材料的三维显微组织形态的观察研究方面获得了广泛地应用。

由于扫描电子显微镜可用多种物理信号对样品进行综合分析 ,并具有可以直接观察较大试样、放大倍数范围宽和景深大等特点 ,当陶瓷材料处于不同的外部条件和化学环境时 , 扫描电子显微镜在其微观结构分析研究方面同样显示出极大的优势。主要表现为: (1)力学加载下的微观动态 (裂纹扩展 )研究 ; (2)加热

条件下的晶体合成、气化、聚合反应等研究 ; (3)晶体生长机理、生长台阶、缺陷与位错的研究; (4)成分的非均匀性、壳芯结构、包裹结构的研究; (5)晶粒相成分在化学环境下差异性的研究等。

2 纳米尺寸的研究

纳米材料是纳米科学技术最基本的组成部分 , 现在可以用物理、化学及生物学的方法制备出只有几个纳米的“颗粒 ” 。纳米材料的应用非常广泛,比如通常陶瓷材料具有高硬度、耐磨、抗腐蚀等优点, 纳米陶瓷在一定的程度上也可增加韧性、改善脆性等 , 新型陶瓷纳米材料如纳米称、纳米天平等亦是重要的应用领域。纳米材料的一切独特性主要源于它的纳米尺寸 ,因此必须首先确切地知道其尺寸 , 否则对纳米材料的

研究及应用便失去了基础。纵观当今国内外的研究状况和最新成果 ,目前该领域的检测手段和表征方法可以使用透射电子显微镜、扫描隧道显微镜、原子力显微镜等技术 ,但高分辨率的扫描电子显微镜在纳米级别材料的形貌观察和尺寸检测方面因具有简便、可操作性强的优势被大量采用。另外如果将扫描电子显微

镜与扫描隧道显微镜结合起来 ,还可使普通的扫描电子显微镜升级改造为超高分辨率的扫描电子显微镜 。图 2所示是纳米钛酸钡陶瓷的扫描电镜照片 ,晶粒尺寸平均为 20nm。

3 铁电畴的观测

压电陶瓷由于具有较大的力电功能转换率及良好的性能可调控性等特点在多层陶瓷驱动器、微位移器、换能器以及机敏材料与器件等领域获得了广泛的应用。随着现代技术的发展 ,铁电和压电陶瓷材料与器件正向小型化、集成化、多功能化、智能化、高性能和复合结构发展 ,并在新型陶瓷材料的开发和研究中发挥重要作用。铁电畴 (简称电畴 )是其物理基础 ,电畴的结构及畴变规律直接决定了铁电体物理性质和应用方向。电子显微术是目前观测电畴的主要方法 ,其优点在于分辨率高 , 可直接观察电畴和畴壁的显微结构及相变的动态原位观察 (电畴壁的迁移 ) 。

扫描电子显微镜观测电畴是通过对样品表面预先进行化学腐蚀来实现的 ,由于不同极性的畴被腐蚀的程度不一样 ,利用腐蚀剂可在铁电体表面形成凹凸不平的区域从而可在显微镜中进行观察。因此 ,可以将样品表面预先进行化学腐蚀后 ,利用扫描电子显微镜图像中的黑白衬度来判断不同取向的电畴结构。对不同的铁电晶体选择合适的腐蚀剂种类、浓度、腐蚀时间和温度都能显示良好的畴图样。图 3是扫描电子显微镜观察到的 PLZT材料的 90°电畴 。扫描电子显微镜 与其他设备的组合以实现多种分析功能 

在实际分析工作中,往往在获得形貌放大像后 ,希望能在同一台仪器上进行原位化学成分或晶体结构分析 ,提供包括形貌、成分、晶体结构或位向在内的丰富资料 ,以便能够更全面、客观地进行判断分析。为了适应不同分析目的的要求 ,在扫描电子显微镜上相继安装了许多附件 ,实现了一机多用 ,成为一种快速、直观、综合性分析仪器。把扫描电子显微镜应用范围扩大到各种显微或微区分析方面 ,充分显示了扫描电镜的多

种性能及广泛的应用前景 。

目前扫描电子显微镜的最主要组合分析功能有:X射线显微分析系统 (即能谱仪 , EDS) ,主要用于元素的定性和定量分析 ,并可分析样品微区的化学成分等信息;电子背散射系统 (即结晶学分析系统 ) ,主要用于晶体和矿物的研究。随着现代技术的发展 ,其他一些扫描电子显微镜组合分析功能也相继出现 , 例如显微热台和冷台系统 ,主要用于观察和分析材料在加热和冷冻过程中微观结构上的变化;拉伸台系统 ,主要用于观察和分析材料在受力过程中所发生的微观结构变化。扫描电子显微镜与其他设备组合而具有的新型分析功能为新材料、新工艺的探索和研究起到重要作用。

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