熔点测定法

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熔点测定法

依照待测物质的性质不同,测定法分为下列3种。各品种项下未注明时,均系指第

一法。

第一法 测定易粉碎的固体药品。

取供试品适量,研成细粉,除另有规定外,应按照各药品项下干燥失重的条件进行

干燥。若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品,

可采用105℃干燥;熔点在135℃以下或受热分解的供试品,可在五氧化二磷干燥器中干

燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥,如恒温减压干燥。

分取供试品适量,置熔点测定用毛细管(简称毛细管,由中性硬质玻璃管制成,长

9cm以上,内径0.9~1.1mm,壁厚0.10~0.15mm,一端熔封;当所用温度计浸入传温液在

6cm以上时,管长应适当增加,使露出液面3cm以上)中,轻击管壁或借助长短适宜的洁

净玻璃管,垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上,将毛细管自上口放入使自由落下,

反复数次,使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入供试品的高度为3mm。另将温度计(

分浸型,具有0.5℃刻度,经熔点测定用对照品校正)放入盛装传温液(熔点在80℃以下

者,用水;熔点在80℃以上者,用硅油液状石蜡)的容器中,使温度计汞球部的底端

与容器的底部距离2.5cm以上(用内加热的容器,温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以

上);加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热,俟温

度上升至较规定的熔点低限约低10℃时,将装有供试品的毛细管浸入传温液,贴附在温

度计上(可用橡皮圈或毛细管夹固定),位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中

部;继续加热,调节升温速率为每分钟上升1.0~1.5℃,加热时须不断搅拌使传温液温

度保持均匀,记录供试品在初熔至全熔时的温度,重复测定3次,取其平均值,即得。

“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。

“全熔”系指供试品全部液化时的温度。

测定熔融同时分解的供试品时,方法如上述,但调节升温速率使每分钟上升2.5~

3.0℃;供试品开始局部液化时(或开始产生气泡时)的温度作为初熔温度;供试品固相消

失全部液化时的温度作为全熔温度。遇有固相消失不明显时,应以供试品分解物开始膨

胀上升时的温度作为全熔温度。某些药品无法分辨其初熔、全熔时,可以其发生突变

的温度作为熔点。

第二法 测定不易粉碎的固体药品(如脂肪、脂肪酸、石蜡羊毛脂等)。

取供试品,注意用尽可能低的温度熔融后,吸入两端开口的毛细管(同第一法,但

管端不熔封)中,使高达约10mm。在10℃或10℃以下的冷处静置24小时,或置冰上放冷

不少于2小时,凝固后用橡皮圈将毛细管紧缚在温度计(同第一法)上,使毛细管的内容物

部分适在温度计汞球中部。照第一法将毛细管连同温度计浸入传温液中,供试品的上端

应适在传温液液面下约10mm处;小心加热,俟温度上升至较规定的熔点低限尚低约5℃时,

调节升温速率使每分钟上升不超过0.5℃,至供试品在毛细管中开始上升时,检读温度计

上显示的温度,即得。

第三法 测定凡士林或其他类似物质。

取供试品适量,缓缓搅拌并加热至温度达90~92℃时,放入一平底耐热容器中,使

供试品厚度达到12mm±1mm,放冷至较规定的熔点上限高8~10℃;取刻度为0.2℃、水银

球长18~28mm、直径5~6mm的温度计(其上部预先套上软木塞,在塞子边缘开一小槽),使

冷至5℃后,擦干并小心地将温度计汞球部垂直插入上述熔融的供试品中,直至碰到容器

的底部(浸没12mm),随即取出,直立悬置,俟黏附在温度计球部的供试品表面浑浊,将

温度计浸入16℃以下的水中5分钟,取出,再将温度计插入一外径约25mm、长150mm的试

管中,塞紧,使温度计悬于其中,并使温度计球部的底端距试管底部约为15mm;将试管

浸入约16℃的水浴中,调节试管的高度使温度计上分浸线同水面相平;加热使水浴温度

以每分钟2℃的速率升至38℃,再以每分钟1℃的速率升温至供试品的第一滴脱离温度计

为止;检读温度计上显示的温度,即可作为供试品的近似熔点。再取供试品,照前法反

复测定数次;如前后3次测得的熔点相差不超过1℃,可取3次的平均值作为供试品的熔点;

如3次测得的熔点相差超过1℃时,可再测定2次,并取5次的平均值作为供试品的熔点。

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