氧瓶燃烧法

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氧瓶燃烧法(Oxygen flask combustion method)

本法系将有机药物在充满氧气的燃烧瓶中进行燃烧,俟燃烧产物被吸入吸收液后,再采用适宜的分析方法来检查或测定卤素或硫等元素的含量。

仪器装置:

燃烧瓶为500、1000或2000ml磨口、硬质玻璃锥形瓶,瓶塞应严密、空心,底部熔封铂丝一根(直径为1mm),铂丝下端作成网状或螺旋状,长度约为瓶身长度的2/3。

操作法:

按各药品项下的规定,精密称取供试品(如为固体,应研细),除另有规定外,置于无灰滤纸中心,按虚线折叠后,固定于铂丝下端的网内或螺旋处,使尾部露出。如为液体供试品,可在透明胶纸和滤纸做成的纸袋中称样,方法为将透明胶纸剪成规定的大小和形状,中部贴一约16mm×6mm的无灰滤纸条,并于其突出部分贴一6mm×35mm的无灰滤纸条,将胶纸对折,紧粘住底部及另一边,并使上口敞开;精密称定重量,用滴管将供试品从上口滴在无灰滤纸条上,立即捏紧粘住上口,精密称定重量,两次重量之差即为供试品重,将含有供试品的纸袋固定于铂丝下端的网内或螺旋处,使尾部露出。另在燃烧瓶内按各药品项下的规定加入吸收液,并将瓶口用水湿润,小心急速通入氧气约1分钟(通气管应接近液面,使瓶内空气排尽),立即用表面皿覆盖瓶口,移置他处;点燃包有供试品的滤纸尾部,迅速放入燃烧瓶中,按紧瓶塞,用水少量封闭瓶口,俟燃烧完毕(应无黑色碎片),充分振摇,使生成的烟雾完全吸入吸收液中,放置15分钟,用水少量冲洗瓶塞及铂丝,合并洗液及吸收液。同法另作空白试验。然后按各药品项下规定的方法进行检查或测定。

【附注】

操作中在燃烧时要有防爆措施。

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