柱色谱法

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柱色谱法又称柱层析。固定相装于柱内,流动相为液体,样品沿竖直方向由上而下移动而达到分离的色谱法。它既区别于用于分离分析的GC和HPLC法,也区别于样品在平面形固定相内移动的纸层析和薄层色谱法。本法主要用于分离,有时也起到浓缩富集作用。在环境分析测试中,本法广泛用于样品的前处理,如在水和气溶胶的有机污染分析中,将萃取液转移到层析柱内,而后用环己烷洗脱烷烃部分,用苯洗脱多环芳烃类污染物,用乙醇洗脱极性组分;在土壤分析中,用氧化铝柱捕集分离稀土元素钍、铊等。

吸附柱色谱通常在玻璃管中填入表面积很大经过活化的多孔性或粉状固体吸附剂。当待分离的混合物溶液流过吸附柱时,各种成分同时被吸附在柱的上端。当洗脱剂流下时,由于不同化合物吸附能力不同,往下洗脱的速度也不同,于是形成了不同层次,即溶质在柱中自上而下按对吸附剂的亲和力大小分别形成若干色带,再用溶剂洗脱时,已经分开的溶质可以从柱上分别洗出收集;或将柱吸干,挤出后按色带分割开,再用溶剂将各色带中的溶质萃取出来。

柱色谱法column chromatography 将色谱填料装填在色谱柱管内作固定相的色谱方法。根据色谱柱的尺寸、结构和制作方法的不同,又可分为填充柱色谱和毛细管柱色谱。

本实验成败的关键是:装柱要紧密,要求无断层、无缝隙;在装柱、洗脱过程中,始终保持有溶剂覆盖吸附剂;一个色带与另一色带的洗脱液的接受不要交叉。

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